[发明专利]一种多通路二维色谱仪及用于二维色谱分离的方法有效

专利信息
申请号: 201710568125.8 申请日: 2017-07-13
公开(公告)号: CN107449839B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 柳仁民;孙爱玲 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 代理人: 李浩成
地址: 252000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 通路 二维 色谱仪 用于 色谱 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种多通路二维色谱仪,其特征是,包括一维色谱分离系统和多通路二维色谱分离系统,其中一维色谱分离系统由一维色谱流动相储液器M、一维色谱高压泵P、一维色谱进样阀V、一维色谱色谱柱C和一维色谱检测器D组成;多通路二维色谱分离系统由多个二维色谱流动相储液器M1至M8、多个二维色谱高压泵P1至P8、多个二维色谱色谱柱C1至C8、多个二维色谱检测器D1至D8和馏分收集器组成;一维色谱分离系统和多通路二维色谱分离系统通过多个二位六通阀V1至V8连接,每个二位六通阀上均安装有一个捕集柱,分别用F1至F8表示;

各部件间的连接关系是:每个二位六通阀的①号口与二维色谱泵的出口相连,②号口与二维色谱柱的进口相连,二维色谱柱的出口与二维检测器的进口相连,二维检测器的出口与分步收集器相连,对于一个8通路的二维分离系统,形成M1→P1→V1① V1②→C1→D1→收集器1,M2→P2→V2① V2②→C2→D2→收集器2,M3→P3→V3① V3②→C3→D3→收集器3,M4→P4→V4① V4②→C4→D4→收集器4,M5→P5→V5① V5②→C5→D5→收集器5,M6→P6→V6① V6②→C6→D6→收集器6,M7→P7→V7① V7②→C7→D7→收集器7,M8→P8→V8① V8②→C8→D8→收集器8的二维分离连接方式;每个二位六通阀(V1-V8)的③口和⑥号口之间相连1个捕集柱(F1-F8);一维分离系统由M→P→V→C→D→相连顺序相连,其出口与改进剂混合后连接到二位六通阀V1的④号口,V1的⑤号口连V2的④号口,V2的⑤号口连V3的④号口,V3的⑤号口连V4的④号口,V4的⑤号口连V5的④号口,V5的⑤号口连V6的④号口,V6的⑤号口连V7的④号口,V7的⑤号口连V8的④号口,V8的⑤号口连流动相回收器W,形成M→P→V→C→D→V1④ V1⑤→ V2④ V2⑤→V3④ V3⑤→V4④ V4⑤→V5④ V5⑤→V6④ V6⑤→V7④ V7⑤→V8④ V8⑤→W的连接方式;所述的二位六通阀的个数为4-16个;所述储液器M、M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8为耐有机溶剂耐腐蚀的玻璃容器或有机材料容器或不锈钢容器。

2.如权利要求1所述的一种多通路二维色谱仪,其特征是,所述高压泵P、P1、P2、P3、P4、P5、P6、P7、P8为能提供稳定压力与流速的恒流泵或恒压泵。

3.如权利要求1所述的一种多通路二维色谱仪,其特征是,所述进样阀V为固定容积的进样阀或进样泵。

4.如权利要求1所述的一种多通路二维色谱仪,其特征是,所述色谱柱C和C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8为玻璃、不锈钢、PEEK;填装的填料为离子交换材料、正相色谱填料、反相色谱填料、凝胶填料,填料的量为分析型、半制备型、制备型。

5.如权利要求1所述的一种多通路二维色谱仪,其特征是,所述检测器D、D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8为紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器;检测器D的检测池为耐高压检测池。

6.如权利要求1-5任一所述的一种多通路二维色谱仪的色谱分离方法,其特征是,储液器M中的洗脱液经高压泵P输送经过进样阀V,载带进样阀V中的样品进入色谱柱C进行一维分离,色谱柱C的流出液与改进剂混合后进入V1的④号通孔,通过V的内通孔从V1的③口流出并进入捕集柱F1,一维分离组分被F1捕集,流出液体进入V1的⑥号口,经过V1内通孔从V1⑤口流出,一维色谱分离液体流动顺序为:M→P→V→C→D→V1④→V1③→F1→V1⑥→V1⑤→ V2④→V2⑤→V3④→V3⑤→V4④→V4⑤→V5④→V5⑤→V6④→V6⑤→V7④→V7⑤→V8④→V8⑤→W,此时V1所连二维色谱系统处于捕集状态,其他均处于分离状态,8通路的二维分离系统为:M1→P1→V1①→V1②→C1→D1→收集器1,M2→P2→V2①→V2⑥→F2→V2③→V2②→C2→D2→收集器2,M3→P3→V3①→V3⑥→F3→V3③→V3②→C3→D3→收集器3,M4→P4→V4①→V4⑥→F4→V4③→V4②→C4→D4→收集器4,M5→P5→V5①→V5⑥→F5→V5③→V5②→C5→D5→收集器5,M6→P6→V6①→V6⑥→F6→V6③→V6②→C6→D6→收集器6,M7→P7→V7①→V7⑥→F7→V7③→V7②→C7→D7→收集器7,M8→P8→V8①→V8⑥→F8→V8③→V8②→C8→D8→收集器8;

F1捕集柱接近捕集完成时,先旋转V2,使V2的①②内部连通,④③内部连通,⑥⑤内部连通,使F2处于捕集状态,然后旋转V1使V1①⑥连通,⑤④连通,③②连通,V1所连二维系统处于分离状态,此时一维色谱流体流动顺序为:M→P→V→C→D→V1④→V1⑤→ V2④→V2③→F2→V2⑥→V2⑤→V3④→V3⑤→V4④→V4⑤→V5④→V5⑤→V6④→V6⑤→V7④→V7⑤→V8④→V8⑤→W,二维系统流体流动顺序为:M1→P1→V1①→V1⑥→F1→V1③→V1②→C1→D1→收集器1,M2→P2→V2①→V2②→C2→D2→收集器2,M3→P3→V3①→V3⑥→F3→V3③→V3②→C3→D3→收集器3,M4→P4→V4①→V4⑥→F4→V4③→V4②→C4→D4→收集器4,M5→P5→V5①→V5⑥→F5→V5③→V5②→C5→D5→收集器5,M6→P6→V6①→V6⑥→F6→V6③→V6②→C6→D6→收集器6,M7→P7→V7①→V7⑥→F7→V7③→V7②→C7→D7→收集器7,M8→P8→V8①→V8⑥→F8→V8③→V8②→C8→D8→收集器8,此时V2所连F2处于捕集状态,V1所连二维色谱系统处于分离状态,检测器D1的流出液进入馏分收集器F1进行收集;

待F2捕集完成时,再旋转V3和V2,使F3处于捕集状态,V2所连二维色谱系统处于分离状态,依次操作至V8,如果此时一维分离还未完成,可从V1开始进行下一循环,直到一维色谱分离完成。

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