[发明专利]电子级乳酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710569464.8 | 申请日： | 2017-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN109251143A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 程双华 | 申请（专利权）人： | 程双华 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C69/68 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 432000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电子级乳酸乙酯 制备 离子交换树脂吸附 食品级乳酸乙酯 绿色环保 乳酸乙酯 亚沸蒸馏 制备过程 对设备 精馏 酸度 废渣 离子 废气 废水 排放 | ||
1.本发明所设计的电子级乳酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1、离子交换树脂吸附：将食品级乳酸乙酯先用大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，再用大孔弱碱性苯丙烯酸系阳离子树脂离子树脂和中性离子交换树脂吸附，除去其中的大部分金属离子；2、减压精馏：将步骤1处理后的乳酸乙酯加入精馏塔中进行减压精馏，精馏塔釜底温度61-145℃，塔顶温度为32-90℃，冷凝水温度为2-10℃，回流比为10：1--15：1，除去水分及轻、重组分杂质；3、亚沸蒸馏：将经步骤2处理的乳酸乙酯加入到亚沸蒸馏器中，在高纯氮气保护下将乳酸乙酯加热到沸点以下5-10℃，脱除金属离子，得到含量大于99.99%且金属离子含量均小于1ppb的电子级乳酸乙酯。
2.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1离子交换树脂吸附中，使用的每种离子交换柱长度不低于3m；流速4-10m/h。
3.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤2减压精馏中，所用精馏塔的塔高为1.3m，塔内径为34mm,所用精馏塔内的填料为三角螺旋填料、网环填料或玻璃弹簧填料，所用填料优选为316L型1.5mm×1.5mm三角螺旋填料,理论塔板数为41-45。
4.根据权利要求1的电子级乳酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤3亚沸蒸馏中，所述亚沸蒸馏器需先经过预处理再使用，预处理方法为先用王水浸泡24小时，再用超纯水反复冲洗，至洗出水的电阻率达到18.25MΩ.cm@25℃。
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