[发明专利]一种多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，工艺步骤为：

(1)将络合剂与铁源溶液混合，搅拌0.5h；加入模板剂溶液，搅拌2h；加入硅源，搅拌12h；加入碱源，继续搅拌2h，将混合后的凝胶装入合成釜中，在自生压力下，在160℃～200℃下晶化2d；

(2)晶化后，洗涤分离出固体产物，用乙醇溶液对固体产物进行洗涤，然后将固体产物转移密闭容器中在400℃下通氢气还原，还原时间4h，将得到的产物加入到碱溶液中；将混合液加入到模板剂溶液中，搅拌3h；加入硅源，搅拌3h；加入碱源，搅拌1h；将混合后的凝胶装入合成釜中，在自生压力下，在100℃～180℃下晶化4d，进行洗涤抽滤分离，干燥焙烧得到产物。

2.根据权利要求1所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、活性二氧化硅、正硅酸乙酯或固体硅胶的一种或多种；碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氨水中的一种或多种；铁源为硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁中的一种或多种；络合剂为乙二酸四乙酸二钠、草酸钠、柠檬酸钠、酒石酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述模板剂包括主模板剂和辅助模板剂。

4.根据权利要求3所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，主模板剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，辅助模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述密闭容器为石英玻璃管。

7.根据权利要求1所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液浓度为95％-100％。

8.根据权利要求1所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述晶化分两端进行，步骤(1)晶化温度为180℃，晶化时间为24h～36h，步骤(2)晶化温度为120℃，晶化时间为24h～36h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备的催化剂用于渣油加氢反应。