[发明专利]一种电子束层覆诱导凝固技术高纯化制备镍基高温合金的方法

权利要求书

1.一种电子束层覆诱导凝固技术高纯化制备镍基高温合金的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、原料准备

将VIM熔炼所得镍基高温合金铸锭作为电子束熔炼的原料，将原料切割成一定厚度且尺寸契合水冷铜坩埚精炼区的片状原料，或将原料切割成丝状原料或块状原料；

若将原料切割成一定厚度且尺寸契合水冷铜坩埚精炼区的片状原料时，在进行熔炼之前将片状原料的表面进行打磨，去除片状原料表面的切割痕迹、油污、杂质及缺陷；之后以酒精为清洗剂，用超声清洗机将片状原料清洗干净；将第一层原料置于水冷铜坩埚精炼区中，其余片状原料置于加料机构上；

若将原料切割成丝状原料时，在进行熔炼之前去除丝状原料表面油污和其他杂物，之后以酒精为清洗剂，用超声清洗机将丝状原料清洗干净，加料时，将第一层原料置于水冷铜坩埚精炼区中，并覆盖水冷铜坩埚精炼区底面，其余丝状原料置于加料机构上；

若将原料切割成块状原料时，在进行熔炼之前去除块状原料表面的机加工痕迹、油污、杂质及缺陷，之后以酒精为清洗剂，用超声清洗机将块状原料清洗干净，加料时，将第一层原料置于水冷铜坩埚精炼区中，并覆盖水冷铜坩埚精炼区底面，其余块状原料置于加料机构上；

S2、熔炼前准备

原料准备完毕后，关闭炉门进行真空预抽，在熔炼室真空度≤10Pa时，停止抽真空并向熔炼室内通入氩气，对熔炼室进行洗气，之后再次进行真空预抽，当真空预抽完毕后对熔炼室抽高真空，进行熔炼操作之前，熔炼室真空条件要求满足：熔炼室真空度小于5×10^-2Pa，电子束枪体真空度小于5×10^-3Pa；

灯丝预热，预热时间为12min；

S3、电子束层覆熔炼

灯丝预热完毕后进行熔炼操作：以5～10mA/s速度缓慢增加束流至所定工艺参数；所述工艺参数：功率为9～15kW，熔炼时间为5～30min，束斑设定值为10×10，束斑大小为φ5mm～φ50mm；

当第一层熔炼完毕时，5min内缓慢降低束流至0，同时将束斑大小线性降低至最小，并通过控制束斑来诱导杂质收弧到水冷铜坩埚杂质收集区，之后，束斑回到水冷铜坩埚精炼区，再次以5～10mA/s速度缓慢增加束流至所定工艺参数，当第一层再次熔炼完毕时，5min内缓慢降低束流至0，同时将束斑大小线性降低至最小，并通过控制束斑来诱导杂质收弧到水冷铜坩埚杂质收集区，上述过程重复多次；

待第一层凝固后，通过加料机构将第二层原料加入到水冷铜坩埚中，通过拉锭机构调节其在水冷铜坩埚中的高度，之后进行第二层的熔炼；

当第二层熔炼完毕时，5min内缓慢降低束流至0，同时将束斑大小线性降低至最小，并通过控制束斑来诱导杂质收弧到水冷铜坩埚杂质收集区，之后，束斑回到水冷铜坩埚精炼区，再次以5～10mA/s速度缓慢增加束流至所定工艺参数，当第二层再次熔炼完毕时，5min内缓慢降低束流至0，同时将束斑大小线性降低至最小，并通过控制束斑来诱导杂质收弧到水冷铜坩埚杂质收集区，上述过程重复多次；

后续每层重复上述步骤，整个熔炼过程完成后，去除杂质富集区后可得到低偏析、高纯度高温合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水冷铜坩埚包括第一环形坩埚壁和第二环形坩埚壁，所述第一环形坩埚壁的轴线与所述第二环形坩埚壁的轴线平行，所述第一环形坩埚壁的内壁所在圆柱面与所述第二环形坩埚壁的内壁所在圆柱面相割，所述第一环形坩埚壁的内壁所在圆柱面的半径大于所述第二环形坩埚壁的内壁所在圆柱面的直径，所述第一环形坩埚壁的底部设有与所述第一环形坩埚壁的内壁相匹配且可沿所述第一环形坩埚壁的轴线移动的第一环形坩埚底，所述第二环形坩埚壁的底部设有与所述第二环形坩埚壁的内壁相匹配且可沿所述第二环形坩埚壁的轴线移动的第二环形坩埚底，所述第一环形坩埚底的侧壁与所述第二环形坩埚底的侧壁固定连接；所述水冷铜坩埚精炼区位于所述第一环形坩埚壁和所述第一环形坩埚底所围空间内，所述水冷铜坩埚杂质收集区位于所述第二环形坩埚壁和所述第二环形坩埚底所围空间内。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一环形坩埚壁的内壁与所述第二环形坩埚壁的内壁的连接处分别设有圆弧过渡壁，所述第一环形坩埚底与所述第二环形坩埚底的连接处的侧壁与所述圆弧过渡壁相匹配。