[发明专利]热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法有效
| 申请号： | 201710571841.1 | 申请日： | 2017-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN107311893B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 耿潇;李峰;宋艳;宋晓峰 | 申请（专利权）人： | 耿潇 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/60 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 266061 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲苯磺酰氧基 对甲苯磺酰 苯基 热敏增感剂 对甲苯磺酰异氰酸酯 合成 对甲苯磺酰氯 甲基苯磺酰胺 氨基甲酰基 间氨基苯酚 羟基苯基 收率 | ||
1.一种热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以间氨基苯酚和对甲苯磺酰异氰酸酯为原料，搅拌反应得中间物料；
(2)向步骤(1)得到的中间物料加入水和氢氧化钠水溶液，然后加入对甲苯磺酰氯，反应完全后，经后处理得N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，间氨基苯酚和对甲苯磺酰异氰酸酯的投料摩尔比为0.9～1.3：1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应在溶剂中进行，溶剂为乙腈或四氢呋喃，每mol对甲苯磺酰异氰酸酯加入0.8～1.5L溶剂。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为15～40℃，反应时间为8～16h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，对甲苯磺酰氯与步骤(1)中对甲苯磺酰异氰酸酯的摩尔比为0.9～1.3：1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以有效成分计，氢氧化钠与步骤(1)中对甲苯磺酰异氰酸酯的摩尔比为1～1.4：1。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～5小时。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述后处理为反应完全后，经降温后用酸中和，此时有固体析出，过滤后干燥，即得产品N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲。
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