[发明专利]基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于纳米硫化铜‑多壁碳纳米管复合物修饰的电极，所述电极的表面覆盖有纳米硫化铜/多壁碳纳米管复合物，电极为玻碳电极。同时还提供了其制备方法及应用。本发明的纳米硫化铜‑多壁碳纳米管复合物修饰电极具有良好的电催化活性，且该修饰电极制备成本低、重现性和稳定性好、测定灵敏度高，尤其适合于生物活性物质分析。将本发明的纳米硫化铜‑多壁碳纳米管复合物作为工作电极，组成三电级体系作为传感器进行扑热息痛（PCT）的测定，灵敏度高。

技术领域

本发明属于电化学分析领域，具体涉及基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极及其制备方法和应用。

背景技术

扑热息痛(PCT)，又称对乙酰氨基酚或N-甲基-p-氨基酚，是世界上被广泛使用的非处方药品之一，具有退烧和止痛的功效。然而，过量使用则会引起严重的肝损害等不良后果。因此，准确测定药物中扑热息痛的含量有助于控制药品安全和病人的安全。目前，测定扑热息痛(PCT)的常用分析化学方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、化学发光法、电化学方法和滴定法等。其中，电化学分析法具有灵敏度高、分析速度快、仪器简单、操作简便和成本低廉的特点，已被广泛使用于生物活性分子的测定。

基于电化学方法研制的电化学传感器是一类以电极作为信号转换器，对电位或电流加以测量的传感器。电化学体系借助电极实现电能的输入或输出，从而获得电极表面修饰物质的电信号，常用的为三电极体系。三电极体系包括工作电极、辅助电极(也称对电极)和参比电极，通常对电极是铂电极，参比电极是饱和甘汞电极，工作电极是玻碳电极。但用电化学分析法测定扑热息痛(PCT)，存在扑热息痛在裸电极上的电化学响应差的技术问题。

纳米材料是指粒子平均粒径在l00nm以下的材料，具有许多宏观物体所不具备的新异的物理、化学特性，既是一种多组分物质的分散体系，又是一种新型的材料。纳米材料具有许多固体不具有的特殊性质，如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，使其具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性及吸收光谱表现明显的蓝移或红移现象等，因此得以被广泛应用。如：纳米硫化铜(CuS)作为一种新型的宽禁带半导体光催化材料，具有良好的生物相容性和高的电子传递特性；碳纳米管(CNTs)是一种由单层或多层石墨烯片卷曲而成的中空管状纳米碳材料，用作电极材料能很好地促进电活性物质的电子传递，加速电子交换，增强电化学反应活性。

发明内容

本发明目的在于提供一种基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极，同时提供其相应的制备方法和应用是本发明的另一发明目的。

基于上述目的，本发明采取以下技术方案：

基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极，所述电极的表面覆盖有纳米硫化铜/多壁碳纳米管复合物，电极为玻碳电极。

基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极的制备方法，包括以下步骤：1)将12～20mg聚乙烯吡咯烷酮溶解于15～25mL浓度为0.08～1.5mg mL^-1的MWCNTs水溶液中，然后再依次加入0.02～0.03mmol CuCl₂、0.056～0.094mmol Na₂S，混合得悬浮液，将悬浮液密封，于160～200℃下加热20-26h，冷却、离心、洗涤，于45～55℃下干燥10～14h，即得纳米硫化铜/多壁碳纳米管复合物；

2)取1.2～2.0mg步骤1)的纳米硫化铜/多壁碳纳米管复合物溶于1.5mL蒸馏水中超声混合后，滴涂于电极表面，烘干即可。

步骤2)电极经打磨、抛光、清洗、晾干后，再将步骤1)的纳米硫化铜/多壁碳纳米管复合物溶于水中超声混合，然后滴涂于其表面。

基于纳米硫化铜-多壁碳纳米管复合物修饰的电极的应用，将修饰后的电极作为工作电极，与对电极和参比电极组成三电级体系，用于测定扑热息痛。