[发明专利]一种α‑MnO2‑石墨烯纳米片水热合成方法

权利要求书

1.一种α-MnO₂-石墨烯纳米片水热合成方法,其特征在于，包括以下步骤：

①制备石墨烯水凝胶：

a：先将1g超细石墨加入到25m L质量浓度为98%的浓硫酸溶液中,采用冰浴冷却使其温度保持在0～5℃之间，并搅拌30min，使其混合均匀；

b：将4g高锰酸钾加入到步骤a制得的混合溶液中，然后放入35～38℃的恒温水浴中继续搅拌120min，得到悬浮混合液；

c：在步骤b制得的悬浮混合液中缓慢加入60mL去离子水，去离子水加入完毕后，在80～90℃的温度下搅拌反应15min；

d：向步骤c制得的悬浮混合液中缓慢加入质量浓度为5%的过氧化氢溶液，边加边搅拌，直至无气体生成，之后将悬浮混合液趁热过滤，得到滤饼；

e：先用质量浓度为5%的稀盐酸溶液充分洗涤滤饼,再用去离子水将滤饼洗涤至中性；

f：将经步骤e洗涤后的滤饼置于烘箱中，保持60～70℃对其进行干燥，干燥20～25h后得到氧化石墨；

h：将0.16g氧化石墨放入到400mL氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的PH值为10.5～11，然后将其置入超声波处理器中，超声分散1～2h,制得0.4g/L的氧化石墨烯分散液；

i：将步骤h制得的氧化石墨烯分散液置于离心机中，在转速8000～10000 rpm条件下离心处理2～10min，得到氧化石墨烯胶状悬浮液；

j：将步骤i制得氧化石墨烯胶状悬浮液置于超声波处理器中进行超声波处理，超声波频率为40～45kHz，超声处理3h制得氧化石墨烯溶胶；

k：将步骤j制得的氧化石墨烯溶胶置入到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，保持200～220℃的温度反应12～15h，反应完全后，自然冷却至室温，取出样品，即可得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；

②MnO₂分散液的制备

l：先将0.1g高锰酸钾和1mL羧基纤维素钠加入到20mL去离子水中，磁力搅拌5min制得MnO₂分散液；

③水热合成α-MnO₂-石墨烯纳米片

m:将步骤①制得的三维还原氧化石墨烯水凝胶和步骤②制得的MnO₂分散液加入到高压反应釜内，在200～220℃下反应48～50h；

n：将反应物从反应釜中取出后置入离心分离机中进行离心处理，离心机转速为4000～5000rpm，离心处理的时间为10～20min，再用去离子水和无水乙醇离心洗涤反应物，

清洗干净后将其置于烘箱中，在70～80℃下干燥，干燥12～15h后取出成品，即可得到α-MnO₂-石墨烯纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种α-MnO₂-石墨烯纳米片水热合成方法，其特征在于：在步骤①的a工序中，超细石墨的粒径为30～40um。