[发明专利]黄腐酸纳米银凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括制备黄腐酸细粉、配制硝酸银水溶液、制备黄腐酸银纳米粒子复合物、制备黄腐酸纳米银凝胶。本发明采用天然的黄腐酸提取液作为银纳米粒子的还原剂和稳定剂，采用微波辅助的合成方法，简单快速，并且整个制备过程中无需添加任何化学试剂，制备过程具有绿色环保、便捷高效等优点。本发明制备的黄腐酸纳米银凝胶的纳米银粒径为15‑42nm，颗粒形貌均一，分散性良好，对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌，以大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌，对以白色念珠菌为代表的真菌，都具有较好的抑菌作用，抗菌谱广、无细胞毒性，可以广泛的应用于医药领域，且比普通的纳米银抗菌水凝胶具有显著的优势。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米银凝胶的制备方法，具体涉及一种用黄腐酸作为还原剂和稳定剂合成黄腐酸纳米银凝胶的制备方法。

背景技术

纳米颗粒是指至少有一维空间上的尺寸在 1-100nm 之间的颗粒。纳米银粒子具有纳米材料的表面效应、体积 ( 小尺寸 ) 效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质。纳米银粒子作为抗菌剂不具有耐药性，使用安全天然，作为抗菌消毒材料日益受到人们的重视。纳米银在溶液中会释放出银离子，银离子具有很强的杀菌作用。纳米银颗粒的抗菌性还取决于其尺寸，相比于大尺寸的纳米银颗粒，小尺寸纳米银颗粒具有更好的抗菌性。所以获得粒径小，性质稳定的纳米银产品尤为关键。目前，制备纳米银的方法采用还原剂还原银氨溶液 [Ag(NH ₃ ) ]^{2 +}，同时还需要放入大量保护剂。所采用的还原剂有水合肼、硼氢化钠、次亚磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、柠檬酸钠等，采用的保护剂有 PVP( 聚乙烯吡咯烷酮 )、PVA( 聚乙烯醇 )、明胶、壳聚糖聚合物等。

腐植酸是一种大分子量的高聚合物质，它是由有机物质分解得到的, 特别是死亡的植物。它广泛存在于泥炭、土壤和其他物质中，由一系列密切相关的具有芳香结构的复杂高分子化合物组成。腐植酸是一类天然有机混合物质，根据其分子量的大小分为三类黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸。其中黄腐酸的氧化程度高，含活性官能团羧基、酚羟基、醌基多，易溶于水，能很好的被人体吸收利用，在物理化学和生物活性等方面都优于一般的腐植酸，是医疗效果最好的一种腐植酸。早在几千年前，李时珍在《本草纲目》中已有关于腐植酸药用的记载，主要用以治疗鼻子出血、妇女气血痛、心腹痛等疾病。近年来, 有许多报道也肯定了黄腐酸在止血、消炎、抗病毒、调节免疫系统、抗菌、抗溃疡等方面的显著效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，该方法以绿色无污染资源黄腐酸作为还原剂和稳定剂，无需其它任何化学试剂，工艺简单，操作方便，能耗低，得到的黄腐酸纳米银凝胶，纳米银粒子分散均匀、无团聚、产率高。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。

本发明黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备黄腐酸细粉将黄腐酸置于超微粉碎机中，粉碎25-35min，过120-160目筛，得黄腐酸细粉；

（2）配制硝酸银水溶液称取硝酸银粉末与蒸馏水，配制20-60mg/L的硝酸银水溶液，pH调节至7.0-9.0；

（3）制备黄腐酸银纳米粒子复合物取一定体积的（2）制备的硝酸银水溶液于容器中，加入浓度为0.2-2g/L的（1）制备的黄腐酸细粉，混合搅拌均匀，然后将容器转移至微波反应器中，在400～1000W功率下，反应5～40 min，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物3-5次后，真空干燥，得到黄腐酸银纳米粒子复合物；