[发明专利]一种食品添加剂辣椒素的制备方法

权利要求书

1.一种食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：

制备方法包括以下步骤：

(1)在反应器中按照摩尔比1:1-10加入环己醇和N-甲基吗啉，在79-81℃下搅拌反应1-1.3小时，得甲烯基环己烷的N-甲基吗啉溶液，将该溶液冷却至室温，加入三分之一环己醇摩尔量的无水硫酸镁，充分干燥后过滤，滤液按照与环己醇摩尔比2:1-1.05:1-1.05加入氯化钯和DMF，室温反应1.9-2.1小时，79-81℃反应1.9-2.1小时，趁热直接将反应液滴加到100-200倍N-甲基吗啉摩尔量的-20至-22℃的正己烷中，有棕色固体析出，过滤，用正己烷重结晶，得黄色固体，为MHZ004，在-0.1至-0.2MPa、室温条件下减压干燥，备用；

(2)将香兰素、正壬酰胺、步骤(1)制备的MHZ004按照摩尔比100-102:100-102:1加入氢化反应釜，加入香兰素20-50倍摩尔量的乙醇，用氮气置换后，加热至89-91℃反应1-1.2小时；降温至50-60℃，用氢气置换，在氢气压力10-20公斤的条件下，升温至89-91℃反应1.8-2.2小时，降温至室温；

(3)将步骤(2)反应液经硅藻土过滤后，减压蒸干，升温至64-66℃，得产品熔体，放料称重后避光避尘固化即得辣椒素。

2.如权利要求1所述食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中制备的MHZ004中由于会存在MHZ004单体和寡聚物，因而颜色不稳定不均一，其催化效果不受影响。

3.如权利要求1所述食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中氮气和氢气置换时，要保证无氧状态。

4.如权利要求1所述食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中减压蒸干在40℃，-0.1MPa条件下减压回收乙醇。

5.如权利要求1所述食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，原位制备中间体的过程中，温度或者时间不够都会导致产物收率降低。

6.如权利要求1所述食品添加剂辣椒素的制备方法，其特征在于，所述硅藻土可多次使用，之后富集回收重生钯催化剂。