[发明专利]溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜

权利要求书

1.溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，其特征在于，以金属硝酸盐为原料，以乙二胺四乙酸为络合剂，以羟乙基纤维素为表面活性剂，以SrTiO₃(100)或MgO(100)为基底，采用溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，包括以下步骤：

(1)制备前驱溶液：按一定比例称取五水硝酸铋、硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜、乙二胺四乙酸，将五水硝酸铋溶于27～31％的硝酸中，配成第一溶液；将硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜溶于去离子水中，配成第二溶液；将乙二胺四乙酸溶于25～28％的氨水中，配成第三溶液；将第一溶液与第二溶液均匀混合后，缓慢滴加第三溶液，并用氨水调剂pH值在6～7之间，获得前驱溶液；

(2)制备前驱溶胶：向上述前驱溶液中加入羟乙基纤维素溶液，于室温搅拌5～8小时，得到第一溶胶，再将第一溶胶在80～100℃搅拌加热20～40分钟，得到前驱溶胶；所述羟乙基纤维素溶液质量分数为2.5～3.5％，所述前驱溶液与羟乙基纤维素溶液体积比为6:1；

(3)旋涂法制备前驱薄膜：将前驱溶胶旋涂于SrTiO₃(100)或MgO(100)基底上，然后置于平板加热器110～130℃干燥20～30分钟，得到第一层前驱膜，重复这一过程1～5次，旋涂层数为1～5层，且每一层的旋涂工艺皆相同，得到前驱薄膜；

(4)制备(00l)方向外延的Bi2212薄膜：将上述前驱薄膜以2℃/分升温至610～620℃，保温60分钟，再以3.5℃/分升温至819～827℃，保温10～70分钟，随炉冷却至室温，得到(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜。

2.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，其特征在于：所述乙二胺四乙酸、五水硝酸铋、硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜均为分析纯，摩尔比为7:2:2:1:2。

3.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，其特征在于：所述第一溶液硝酸铋浓度为0.33～0.37mol/L，所述第二溶液硝酸锶、四水硝酸钙、三水硝酸铜金属离子总浓度为0.25～0.29mol/L，所述第三溶液乙二胺四乙酸浓度为2.10～2.38mol/L。

4.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备(00l)方向外延的Bi2212超导薄膜，其特征在于：所述旋涂法的旋涂速度为4000～8000转/分，旋涂时间为40秒。