[发明专利]一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统

说明书

本发明公开了一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，包括依次相连的用于酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置。本发明在减压下能有效将反应生成的水脱离反应体系，破坏反应平衡，使反应向生成酯的方向进行，酯化率高；能将反应产生的酸性气体在吸收瓶中被吸收，并用于做减水剂工序中，防止了酸雾外泄污染真空油泵、环境以及原料浪费；不使用有机脱水剂，免除了脱水剂与酸分离工序，避免着火，有毒，污染环境，适合当今绿色环保发展的主题，更加环保，操作易于控制，得到的产品质量优，使用效果佳。

技术领域

本发明涉及聚羧酸系减水剂领域，尤其涉及一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统。

背景技术

聚酯型聚羧酸减水剂的制备通常采用两步合成法。第一步，将聚乙二醇单甲醚(称之为MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)在催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的作用下，进行酯化反应先制备出带有双键的酯化大单体(MPEGMAA或MPEGAA)；第二步，在水相引发剂、分子量调节剂作用下，酯化大单体再与具有特殊功能的活性小单体共聚而成。

关于酯化大单体的制备是通过酯化反应完成，该酯化反应是合成聚酯型减水剂的关键技术，酯化率是直接影响减水剂品质的重要因素。酯化反应为可逆反应，其逆反应为酯的水解反应。为了提高酯化反应的酯化率有两种方法，根据质量作用定律，一是加入过量某一反应物的量，二是在反应过程中不断分离出生成物酯和水，或两种措施并用效果更佳，以破坏其平衡，使反应向生成酯的方向进行。在工业生产中，酯化过程多采用加入脱水剂或长时间回流来提高酯化率。

以上措施存在以下之不足：

1、加入脱水剂法，该方法是在酯化釜中加入脱水剂，将酯化过程中生成的水被脱水剂带入水分离器中，分离出水来提高酯化率。但是脱水剂是低沸点有机物，如苯、甲苯、环己烷、四氯化碳等。此方法需要大量脱水剂，不经济，反应完后需要蒸出脱水剂，蒸出的脱水剂中夹杂有甲基丙烯酸或丙烯酸，二者还需要分离工序，脱水剂易着火，有毒，污染环境。

2、长时间回流法，此方法酯化率提高不大。因为酯化过程生成的酯和水没有脱离反应体系，随着酯化反应的进行，酯的水解反应也会同时进行，当反应达到平衡后，即酯化与酯的水解平衡，酯化率不再提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种将减压酯化过程生成的水不断蒸出以破坏酯化反应的可逆平衡，使酯化反应向生成酯的方向进行，来提高酯化率，且不使用脱水剂，提高反应效率的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：包括依次相连的酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置；所述酯化反应装置包括四口反应烧瓶、密封插入四口反应烧瓶内部的温度计和搅拌器以及密封连接四口反应烧瓶的蒸馏头；所述馏液冷凝吸收装置包括依次相连的冷凝管、真空接液管和内盛有稀碱溶液的单口吸收瓶，所述单口吸收瓶置于盛有冰水的冷却烧杯内，所述真空接液管还连接有冷却阱，所述冷却阱置于冰盐浴的保温瓶内；所述尾气吸收装置包括依次相连的第一缓冲瓶、盛有硅胶填料的第一吸收塔、盛有氢氧化钾填料的第二吸收塔、盛有分子筛填料的第三吸收塔以及第二缓冲瓶，所述第一缓冲瓶与冷却阱的出口相连；所述减压装置包括真空油泵，所述油泵与第二缓冲瓶出口相连。

进一步的技术方案在于：所述搅拌器包括密封插入四口反应烧瓶内部的搅拌杆、驱动搅拌杆沿其轴线旋转的搅拌电机、设于搅拌杆底部的第一搅拌组件以及设于搅拌杆下部的第二搅拌组件。

进一步的技术方案在于：所述第一搅拌组件包括固定于搅拌杆底部的固定环，所述固定环的圆心位于搅拌杆的轴线上，所述固定环上活动套接有两个活动环。