[发明专利]一种石墨烯和Co3O4复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯和Co₃O₄复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)、氧化石墨烯超声预处理：将钴盐边搅拌边加入氧化石墨烯溶液，然后超声分散均匀，得溶液A；

2)、在溶液A中加入沉淀剂和表面活性剂，搅拌均匀，然后在0～80℃下保温处理30min～4h，得溶液B；所述沉淀剂为氢氧化钠、脲素或乌洛托品中的任意一种；

3)、将溶液B转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在140～300℃温度下进行水热或者溶剂热反应10～20h，反应结束后，自然冷却得凝胶；

4)、将所得凝胶用去离子水和/或无水乙醇洗涤干净，然后再在真空条件下冷冻干燥，得到Co₃O₄均匀分散在石墨烯基体当中的形貌可控的石墨烯和Co₃O₄复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～5mg/mL，表面活性剂与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量之比为1∶0.51∶5或1∶1～1∶10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯超声预处理的时间为10～60min，搅拌的速率为100～600rad/min，超声功率为150～1000W。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的钴盐为氯化钴、硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述钴盐与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为10∶1～30∶1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述沉淀剂与钴盐的质量比为1∶0.1～1∶5。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的表面活性剂为聚乙烯酰胺PEI、聚乙烯醇PVA或者聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当步骤3)中采用溶剂热时，溶剂采用无水乙醇、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当步骤3)中水热釜的体积装填度为30％～90％，升温速率为3～15℃/min，反应时间为8～16小时。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所得到的凝胶采用无水乙醇和水交替洗涤2～4遍，冷冻干燥的温度为-120～-50℃，真空度至少为1×10^-2Pa，冷冻干燥的时间为48～96小时。