[发明专利]多孔硅酸钙/β-磷酸三钙复合相生物陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔硅酸钙/β‑磷酸三钙复合相生物陶瓷的制备方法，具体地，本发明的方法包括CS粉和β‑TCP粉物理混合、固相造孔、干压成型等步骤。本发明制备得到的生物陶瓷材料具有高通孔特性、高孔隙率和血液高速浸润特性,可以用作硬组织缺损修复材料和体外骨组织培养用细胞支架材料，以满足新一代生物材料发展的需要。此外，本发明的制备方法操作步骤少、简单易行、成本低、便于推广。

技术领域

本发明涉及一种具有高通孔特性和高孔隙率的多孔硅酸钙/β-磷酸三钙复合相生物陶瓷的制备方法，属于生物材料领域。

背景技术

生物陶瓷是可作为特定的生物或生理功能应用于人体或与人体直接相关的生物材料，生物陶瓷具备优异的力学性和生物相容性、与机体亲和性强、耐侵蚀、抗血栓及很好的物理、化学稳定性等诸多优势。生物陶瓷作为临床上最常用的人工合成骨替代材料，已广泛应用于临床人工牙根、颌面重建和牙槽嵴增高等修复治疗，具有特定的生物或生理功能。

目前关于生物陶瓷的研究也较多。例如，黄翔等人(中国专利号ZL 02110847. 1)用化学方法制备出硅酸钙/磷酸三钙复合粉体，其采取的工艺路线是先制备出自一磷酸三钙粉体，然后将β-磷酸三钙粉体分散于含钙离子的水溶液中，形成悬浮液，之后在搅拌下将含硅的水溶液加入到上述悬浮液中，生成硅酸钙/β- 磷酸三钙复合粉体的前驱物，最后洗涤、烘干、般烧后得到硅酸钙/自磷酸三钙复合粉体。之后，将制备得到的复合粉体干压并等静压成型后于1300-1400℃下锻烧制得硅酸钙/磷酸三钙复合的生物活性陶瓷材料。这种制备粉体的方法同样如下的缺点:第一，在制备复合粉体之前，需要先制备分散性良好的β-磷酸三钙粉体，否则将导致制备得到的复合粉体混合不均匀，并影响陶瓷烧结体的力学强度；第二，制备自一磷酸三钙粉体也需要经过沉淀、陈化、多次充分洗涤和过滤、干燥等工艺，之后在β-磷酸三钙粉体的悬浮液中沉淀生成硅酸钙粉体后还要再次进行相同的沉淀、陈化、多次充分洗涤和过滤、干燥等工艺；第三，由于是在β-磷酸三钙粉体的悬浮液中沉淀生成硅酸钙粉体，同时与悬浮液中的自-磷酸三钙粉体形成复合，由于在常规的搅拌工艺条件下，也将进一步导致β -磷酸三钙和硅酸钙两种成分不能均匀复合的缺点，从而进一步影响陶瓷烧结体的力学强度；第四，在制备复合陶瓷时，在1300-1400℃下进行烧结，这种烧结温度远大于硅酸钙和β-磷酸三钙的烧结温度，并不可避免地导致其中的β-磷酸三钙成分的物相全部转化为α-磷酸三钙物相，正如上面已经描述的α-磷酸三钙过快的降解速度也限制了该类材料在临床中的应用；第五，由于粉体的复合程度不均匀、烧结活性不好、烧结过程中温度过高导致的相变等原因，导致制备得到的复合陶瓷的力学强度不好，影响了更广泛的临床应用，特别是在力学承载要求较高的场合下受到限制。因此，该发明工艺具有工艺流程长、费时、能耗高、制备得到的粉体的复合程度不够均匀、复合粉体的烧结活性低，以及物相转变和制备得到的陶瓷烧结体力学强度低等缺点。

因此，本领域尚需要开发一种更加简单易行且能够制备出性能优异的多孔硅酸钙/β-磷酸三钙复合相生物陶瓷材料的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高通孔特性、高孔隙率的多孔硅酸钙/β-磷酸三钙复合相生物陶瓷的方法。

本发明的第一方面提供了一种多孔硅酸钙/β-磷酸三钙复合相生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)提供CS粉和β-TCP粉，将两者进行物理搅拌混合，从而得到第一复合物，其中，所述的CS粉和β-TCP粉的质量比为90︰10～10︰90；

(2)提供一经过预处理的PVA溶液，将其与步骤1)的第一复合物进行混合，从而得到第二复合物；

(3)提供一造孔剂，将其与步骤2)的第二复合物进行混合，从而得到第三复合物；

(4)使用压片机对第三复合物进行压制，得到素坯，将所得素坯置于常温下干燥12小时以上；和