[发明专利]一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂‑石墨烯复合负极材料的制备方法，本发明先分别配制锂源溶液和钛源溶液，再将锂源溶液缓慢滴加到钛源溶液中，并调节混合液的酸碱度，得到钛酸锂前驱体溶胶，再加入石墨烯进行烧结，从而获得钛酸锂‑石墨烯复合材料，制备方法成本低廉，工艺简单，制备过程容易控制；其中，本发明制备方法采用滴加法来混合锂源溶液和钛源溶液，这样能够有效延长反应时间以降低颗粒的团聚，增加粒子之间的导电度，有利于大倍率放电；因此，采用本发明方法制备的钛酸锂‑石墨烯复合负极材料，可以极大的改善钛酸锂的导电性，提高其大倍率性能，同时可以使钛酸锂表面包覆更加均匀，包覆层紧密度更高。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子动力电池是新能源汽车的心脏，决定了电动汽车的使用性能，因而电池的安全性和循环寿命将变得更加重要，是新能源汽车产业发展的关键。众所周知，锂离子电池具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点，是目前电动汽车的主要动力源。其中，钛酸锂作为锂离子动力电池负极材料具有良好的电化学性能和安全性能，符合锂离子动力电池向能量密度更高、成本更低方向发展的要求。

然而，钛酸锂本身是一种导电性能较差的材料，严重制约了电池的充放电性能。研究发现，加入石墨烯等碳材料后，有助于提高其导电性，同时减缓了循环过程中嵌入或脱出过程对钛酸锂结构的破坏，大大提升充放电循环性能。

目前，科研人员在钛酸锂与石墨烯复合方面进行了大量尝试，试图改善电池的工作性能。如中国专利CN201210043030.1、CN201210203211.6等提供的碳包覆钛酸锂制备方法。这些方法将石墨烯与钛酸锂复合后，尽管倍率性能和高温性能得到提高。但该方法得到的复合材料仍存在表面包覆层紧密度较差、材料之间的接触电阻较高和包覆不均匀等问题。此外，中国专利CN201610218313.3公开的制备方法中采用双组分螯合剂法来制得钛酸锂-石墨烯复合材料，虽然能够在一定程度提高钛酸锂表面的包覆层紧密度；然而，由于该方法添加了双组分螯合剂，一方面，这使得制备过程中颗粒之间的反应时间大大缩短，并加速了颗粒之间的团聚，使获得的复合材料依然存在钛酸锂表面包覆不均匀，包覆层致密度不够的问题；另一方面，使用双组分螯合剂的成本较高，大大增加了制造成本。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种导电率高、钛酸锂表面包覆均匀、包覆层致密度高的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将锂源化合物和去离子水按质量比(1～10)：(90～99)混合配成锂源溶液；

步骤二、将乙醇与酸按体积比1：0.01～0.1预混，再加入钛源化合物配成钛源溶液；

步骤三、在搅拌条件下，按照物质的量比Li：Ti＝0.6～1.0：1，用滴液漏斗将步骤一配制的锂源溶液缓慢滴加到步骤二配制的钛源溶液中；滴加完成后，用氨水调节pH值至7～9，继续搅拌2h以上，得到混合均匀的钛酸锂前驱体溶胶；

步骤四、在超声波条件下，将石墨烯加入到步骤三配制的钛酸锂前驱体溶胶中，对所得溶液进行抽滤、洗涤、干燥；最后在惰性气氛下于600～800℃烧结8～24h，冷却后即得到钛酸锂-石墨烯复合材料。

优选地，步骤一中所述的锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂。

优选地，步骤二中所述的钛源化合物为钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。

优选地，步骤二中钛源化合物与乙醇的体积比为1：5～20。