[发明专利]氮掺杂石墨烯量子点的制备方法及抗坏血酸的检测方法

说明书

本发明提供了一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括：A)将碳氮源、三甲基苯、硫酸和乙醇混合后注入有序介孔二氧化硅中，在60～100℃下加热2～8h，再在120～180℃下反应3～10h，然后在700～1000℃氮气气氛下加热1～5h，得到介孔碳/氮/二氧化硅纳米复合物；所述碳氮源为吡咯或喹啉；B)将所述碳/氮/二氧化硅纳米复合物在浓硝酸蒸汽中反应，得到氮掺杂石墨烯量子点。本发明还提供了一种抗坏血酸的检测方法。实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的N‑GQDs粒径尺寸均一，分布较窄，分散性良好，具有较好的水溶性。以其作为荧光探针对抗坏血酸具有良好的选择性，且具有良好的准确度。

技术领域

本发明属于荧光检测技术领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法及抗坏血酸的检测方法。

背景技术

抗坏血酸(AA)又称维生素C，大量存在于食品、动物体液及人体中，广泛参与机体的氧化、还原等代谢过程，其在生物化学过程中起着至关重要的作用，是生命体中重要的抗氧化剂、辅酶因子及神经传递素相关酶的组成成分。众所周知，AA的缺乏将导致坏血病的发生，但是摄入过量也会引起尿结石、腹泻、胃痉挛等。因此，准确、简便地检测AA的含量是至关重要的。

传统的用于抗坏血酸检测的方法主要有：光学法、色谱法、电化学法、流动注射分析法、高效液相色谱法等，然而这些方法存在设备费用昂贵、操作复杂和费时等缺点。因此发展简单、快速、低成本的抗坏血酸检测技术对环境、生命、医学以及工农业生产等都具有重要的意义。近年来，人们致力于抗坏血酸检测的化学传感器的研究。其中，荧光传感法(即荧光探针法)成为了当前广泛应用的分析方法。荧光传感法因其灵敏度高和便捷等优点，是检测重金属、有机小分子等物质的强有力的工具。但是常用的荧光探针如半导体量子点和有机荧光分子，或者毒性高或者光稳定性差。

石墨烯量子点(Graphenequantumdots，GQDs)是一种由少数几层石墨烯片组成的碳基纳米材料，具有化学惰性高、毒性低、生物相容性好和光稳定性高等优点，在超级电容器、光伏器件、生物成像等领域具有广泛的应用。目前合成GQDs的方法主要有两大类：自上而下和自下而上法。这两种制备方法各有优缺点，例如自下而上法可以较好地调控GQDs的尺寸和形貌，但是其合成过程不仅耗时而且需特定的有机前驱体，更重要的是所制备的GQDs水溶性差、分散性低。相对而言，自上而下法可以简便、大规模地制备水溶性的GQDs。但是这种方法也具有分离困难、尺寸难以控制等缺点。为了获得粒径及层数可控的石墨烯量子点，一些科研人员发展了一种限域空间内制备GQDs的方法。例如：有课题组采用自下而上的方法，在层状镁铝水滑石材料的二维限域空间内插层了柠檬酸盐，并在二维空间的限域作用下，通过水热处理柠檬酸盐，获得了层数可控的石墨烯量子点。但是，如何利用纳米级反应空间，采用自上而下的方法，限域制备粒径可控的高性能荧光氮掺杂石墨烯量子点，还未被开发出来。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法及抗坏血酸的检测方法，本发明提供的方法可获得尺寸均一、光稳定性高的氮掺杂石墨烯量子点，以其作为荧光探针，可快速完成抗坏血酸的检测，且准确性良好。

本发明提供了一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括：

A)将碳氮源、三甲基苯、硫酸和乙醇混合后注入有序介孔二氧化硅中，在60～100℃下加热2～8h，再在120～180℃下反应3～10h，然后在700～1000℃氮气气氛下加热1～5h，得到碳/氮/二氧化硅纳米复合物；所述碳氮源为吡咯或喹啉；

B)将所述碳/氮/二氧化硅纳米复合物在浓硝酸蒸汽中反应，得到氮掺杂石墨烯量子点。