[发明专利]一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺在审
申请号: | 201710577799.4 | 申请日: | 2017-07-15 |
公开(公告)号: | CN107200338A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 范兵;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 汕头市泛世矿产资源股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;C01D5/02 |
代理公司: | 汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙)44301 | 代理人: | 余飞峰 |
地址: | 515071 广东省汕头*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸化 锂磷铝石中 提取 氢氧化锂 工艺 | ||
1.一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料磨细:对锂磷铝石原料进行磨细;
(2)配料:将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25~0.37进行混合;
(3)焙烧:对步骤(2)混合后的物料进行焙烧,得到熟料;
(4)调浆浸出:对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液;
(5)净化除杂:对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质;
(6)蒸发浓缩:在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩,得到硫酸锂溶液;
(7)苛化:将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起,加入使其中锂全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20~40%加入量的氢氧化钠溶液,然后过滤,得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液;
(8)冷冻析钠:完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液进行冷冻,然后分离出十水硫酸钠结晶;
(9)蒸发结晶:将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发结晶;
(10)重结晶:将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解,加热搅拌使之全部溶解,然后过滤,滤液再次进行蒸发结晶;
(11)烘干:将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(1)对锂磷铝石原料磨细至100~200目。
3.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(3)中温度控制在500℃~800℃进行焙烧,焙烧时间为20~60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至100~200目。
5.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(4))中浸出液固比3~5:1。
6.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(4))中浸出温度为20~150℃,恒温浸出时间0.5~2小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(8)中,混合溶液放入冰箱进行冷冻,待温度降低到-10℃左右时,大量的硫酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出,经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。
8.根据权利要求1-6任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(10)中,加热至60-90℃,搅拌使之全部溶解后过滤,滤液再次进行蒸发结晶,待溶液中出现一定量的结晶后,停止加热,继续搅拌,并自然冷却至50℃以下后抽滤分离,得到精品单水氢氧化锂产品和精品母液。
9.根据权利要求1-6任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:将步骤(10)中单水氢氧化锂固体加水溶解,液固比为3:1。
10.根据权利要求1-6任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺,其特征在于:在步骤(5)中,将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至7~8,加热溶液至80~90℃并恒温反应10~15分钟;以中和溶液中的酸并除去溶液中的铝等杂质,将铝反应完成后过滤;然后再加氢氧化钠调PH至14;再加入计算量过量10%的碳酸钠饱和溶液或生产中的沉锂母液,反应过程中加热溶液至80~90℃并恒温反应10~15分钟,待反应完成后过滤,过滤后的清液再用硫酸调PH至6.5~7.5,以深度去除其中的钙杂质。
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