[发明专利]对苯二酚溶液分离提纯系统及方法

说明书

本发明公开了一种对苯二酚溶液的分离提纯系统，包括蒸馏釜、对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜、油冷凝器、油箱、第一水冷凝器和第二水冷凝器，所述蒸馏釜顶部设置有进料口、进气口、水蒸汽出口阀和对苯二酚蒸汽出口阀，对苯二酚溶液从所述进料口进入蒸馏釜中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜流出经所述第二水冷凝器冷凝为蒸馏水进入所述蒸馏水收集釜中；蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜流出经所述油冷凝器冷凝为液体进入所述对苯二酚收集釜中；油冷凝器、油箱和所述第一水冷凝器形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器和第二水冷凝器共用一个水冷却系统。还公开了一种采用该系统分离提纯对苯二酚的方法，采用两段蒸馏的方法。

技术领域

本发明涉及对苯二酚回收处理、提纯技术领域，具体涉及一种对苯二酚溶液分离提纯系统及方法。

背景技术

传统苯胺法生产对苯二酚时，工业级溶液循环浓缩2次以后(俗称“老汤”)，产生的溶液含有较多硫酸铵、碳酸钠等无机盐类杂质，如再循环浓缩结晶后产生的对苯二酚质量明显下降，远远达不到质量标准要求。工业生产上一般采取返回氧化工序，当做苯胺原料使用，该办法经济效率不高，不但消耗大量的能源、降低设备的正常生产能力，而且降低生产直收率。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种安全、成本低、能够得到照相级成品对苯二酚溶液分离、提纯的系统及方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：

一种对苯二酚溶液的分离提纯系统，包括蒸馏釜、对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜、油冷凝器、油箱、第一水冷凝器和第二水冷凝器，所述蒸馏釜顶部设置有进料口、进气口、水蒸汽出口阀和对苯二酚蒸汽出口阀，对苯二酚溶液从所述进料口进入蒸馏釜中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜流出经所述第二水冷凝器冷凝为蒸馏水进入所述蒸馏水收集釜中；蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜流出经所述油冷凝器冷凝为液体进入所述对苯二酚收集釜中；油冷凝器、油箱和所述第一水冷凝器形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器和第二水冷凝器共用一个水冷却系统。

在上述技术方案中，所述分离提纯系统还包括真空泵、蒸馏水收集罐，对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜分别与所述真空泵连接，真空泵还连接蒸馏水收集罐。当收集完对苯二酚成品后，从进料口通入水对系统管路进行清洗，然后采用真空泵对对苯二酚收集釜和蒸馏水收集釜分别进行抽真空进一步清洁，收集釜中残余的水分通过真空泵进入蒸馏水收集罐中。

所述进气口中通入惰性气体。在蒸馏对苯二酚前在系统中通入惰性气体，防止对苯二酚蒸气与空气接触发生闪爆(对苯二酚闪爆点为156℃)，虽然整个系统是密闭运行，但无火花产生，保证系统的安全运行。

所述油冷凝器的温度控制在200～230℃，能够对287℃的对苯二酚气体进行冷凝。

在连接第二水冷凝器和蒸馏水收集釜的管路上设置有蒸汽冷凝水视镜，可以观察含对苯二酚的溶液中的水分是否蒸发完毕。

在连接油冷凝器和对苯二酚收集釜的管路上设置有对苯二酚冷凝液视镜，可以观察对苯二酚的溶液中的对苯二酚是否蒸发完毕。

一种对苯二酚溶液分离提纯方法，利用上述的对苯二酚溶液分离提纯系统进行分离提纯，包括如下步骤：

1)将含有对苯二酚的溶液从进料口中通入蒸馏釜，开启蒸馏釜搅拌，打开水蒸汽出口阀，关闭对苯二酚蒸汽出口阀，开启第一水冷凝器和第二水冷凝器形成的冷却水系统，采用两段蒸馏，第一段先蒸馏出溶液中的水，控制蒸馏釜的加热温度为100±2℃，控制蒸馏釜中的负压在-0.1～-0.2kpa，水蒸气从蒸馏釜中流入第二水冷凝器被冷却为液态水，进而流入蒸馏水收集釜中；