[发明专利]一种N,N‑二甲氨基‑3‑氯丙烷盐酸盐及制备工艺

权利要求书

1.一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐，其特征在于：由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氢氧化钠、30%盐酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分组成：

1,3-溴氯丙烷16~20%；

甲苯15~19%；

40%二甲胺水溶液 10~13%；

氢氧化钠28~32%；

30%盐酸 13.5~15.5%；

三氯化磷4~6%；

水3~4%。

2.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐，其特征在于：由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氢氧化钠、30%盐酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分组成：

1,3-溴氯丙烷17.6%；

甲苯16.7%；

40%二甲胺水溶液 12.5%；

氢氧化钠30.4%；

30%盐酸 14.4%；

三氯化磷4.9%；

水3.5%。

3.实现权利要求1所述的一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将计量好的1,3-溴氯丙烷、1/5的甲苯投入合成反应釜中，反应温度控制在35℃以下，再滴加氢氧化钠，滴加完毕；

（2）将步骤（1）得到的混合液在35℃以下保温4小时，再进行酸化、静止分层，放掉下层溶液回收溴化钠、氯化钠后进入废水系统处理，合格后排放;

（3）将步骤（2）分层的中间体进入蒸馏釜蒸馏，蒸馏的物料进入成盐釜，且再向成盐釜投入剩余4/5的甲苯以稀释物料，同时发气釜中投入三氯化磷，然后滴加水，产生的氯化氢气体通入成盐釜，生成的亚磷酸作为副产出售；

（4）成盐完毕后物料投入离心机进行甩滤，甩得湿品N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐后进入真空干燥机进行干燥、包装，即得产品，干燥机中的气体经冷凝后回收；

（5）将步骤（4）甩滤得到的甲苯回用，多次套用后作为废溶剂出售。

4.根据权利要求3所述的一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中蒸馏釜内压力为-0.08MPa，蒸馏釜内蒸馏温度≤90℃。

5.根据权利要求3所述的一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中蒸馏的物料为中间体及甲苯。

6.根据权利要求3所述的一种N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中真空干燥机内温度≤90℃。