[发明专利]一种碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710581677.2 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN107233926B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 刘波;杜凌峰;盛世雄;孙信柏;梁子;周德超 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | B01J31/34 | 分类号： | B01J31/34;B01J27/188 |
| 代理公司： | 32346 江苏瑞途律师事务所 | 代理人： | 蒋海军<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 中性条件 非均相 催化氧化反应 多金属氧酸盐 碳纳米管负载 可见光照射 再生水处理 羟基自由基 催化性能 催化氧化 多面体型 生化尾水 氧化效率 有机物 制备 | ||
1.一种碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一水合乙酸铜与正辛胺按照质量比10：(9～17)混合后搅拌均匀，得到乙酸铜-正辛胺配合物；
(2)取功能化碳纳米管、双分散稳定剂和步骤(1)所得的乙酸铜-正辛胺配合物混合，在加热温度50～90℃条件下连续搅拌得到混合物，其中双分散稳定剂与一水合乙酸铜的质量之比为(1.6～2.4)：1，功能化碳纳米管与一水合乙酸铜质量比为1：(10～15)；所述功能化碳纳米管为羧基化碳纳米管、氨基化碳纳米管、羟基化碳纳米管中的其中一种；所述双分散稳定剂为油酸和油胺，两者的物质的量比为1：1；
(3)将步骤(2)中所得到的混合物加入到反应器中，在惰性气体的保护下，在150～170℃、连续搅拌条件下进行，即得到产物A；
(4)称取钨酸钠和磷酸氢二钠溶解于水中，在70～80℃下蒸发直至开始出现薄的结晶膜；
(5)在步骤(4)中得到的混合液中一边搅拌一边加入与步骤(4)中的水相同体积的盐酸，再在40～60℃的水浴上蒸发直至出现结晶膜；
(6)在步骤(5)中所得的溶液中加入三水硝酸铜、硝酸锰和产物A，在70～90℃下搅拌，搅拌速度为250～350r/min，待混合物中的水蒸发至只剩固体时，将混合物干燥得到所述的催化剂。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为1.5h。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速度200～300r/min，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1或3所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速度200～300r/min，搅拌时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中钨酸钠、磷酸氢二钠和水的质量比为2：1：(3～5)。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的盐酸的浓度指标为质量分数24％，密度1.12g/cm3。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中三水硝酸铜、硝酸锰和产物A三者的质量比为10：(2～3)：(2～3)；步骤(6)中的干燥方式为110℃条件下干燥10h。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)所得到的催化剂保存条件为低于40℃的干燥条件下避光保存。
9.一种碳纳米管负载非均相Fenton体系催化剂，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。
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