[发明专利]一种催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法

权利要求书

1.一种催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将低碳醇和甲醛按混合进料由泵输送到催化反应精馏装置中，在固体酸催化剂催化作用下，控制反应段温度、回流比、塔顶温度、塔底温度进行反应，塔顶得到未反应的低碳醇、微量甲醛以及反应产生的水，经循环作为原料进行进一步反应,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚产物;

所述的催化反应精馏装置从上往下依次分为精馏段塔板、催化反应段、提馏段和塔釜，其中在催化反应段填装固体酸催化剂，并设有原料进口与低碳醇、甲醛混合原料输入管连接；在精馏装置塔顶设有出气口与采出管路连接，在采出管路上设有循环支路与混合原料输入管连通；在塔底设有产物输出口进行后续精制处理或者直接出装置；

（2）步骤（1）中塔顶组分中累积水含量达到10wt%及以上后，进入脱水装置后再循环作为原料；

所述低碳醇和甲醛的摩尔比为2:1~1:2，所述低碳醇和甲醛混合物料的液时体积空速为0.1h^-1~4h^-1；所述反应段的温度为90℃~160℃，反应段压力为0.05MPa~2MPa，回流比为1-10，塔顶温度为75-140℃，塔釜温度为110-240℃；

所述的催化反应精馏装置的理论塔板数为10-60块；

所述的固体酸催化剂为孔径大于50nm的强酸性阳离子交换树脂、分子筛类催化剂、固体超强酸催化剂或固载杂多酸催化剂中的一种或多种；

所述的强酸性阳离子交换树脂为苯乙烯系大孔强酸性阳离子交换树脂;所述的分子筛类催化剂为以ZSM-5分子筛、H-Y分子筛、H-β分子筛、SBA-15分子筛、MCM-41或MCM-22分子筛中的一种或几种为载体的改性或未改性的催化剂；所述的固体超强酸催化剂为SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/TiO₂中的一种或几种；所述的固载杂多酸催化剂中杂多酸的固载量为2～20wt%，每100g载体上负载2-20g杂多酸，所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种或几种，所述的固载杂多酸催化剂载体为ZSM-5分子筛、H-Y分子筛、H-β分子筛、SBA-15分子筛、MCM-41或MCM-22分子筛催化剂中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述原料甲醛为质量浓度37%~85%的甲醛溶液或三聚甲醛。

3.根据权利要求1所述的催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述原料低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述的催化反应精馏装置具有内置或者外挂式反应器。

5.根据权利要求1所述的一种催化反应精馏生产聚甲氧基二烷基醚的方法，所述的步骤（1）在惰性气体保护下进行。