[发明专利]一种多级孔钙钛矿催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种多级孔钙钛矿催化剂的制备方法，包括以下步骤，1.称取金属硝酸盐混合物和络合剂并混合，所述络合剂的摩尔数是金属硝酸盐混合物中所有硝酸盐摩尔数之和的1~2倍；2.将金属硝酸盐混合物和络合剂加入去离子水中，室温搅拌；3.得到的产物在60℃‑90℃下加热并搅拌，直至形成湿凝胶；4.将湿凝胶静置，陈化，干燥，研磨；5.在800℃下焙烧5h；6.反应釜中，在150~200℃中，反应时间为2~36h。7.自然冷却，过滤烘干。8.在600℃下焙烧1‑12h。制得的催化剂具有吸附性能好和比表面积大的优点。

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体地说，它涉及一种多级孔钙钛矿催化剂的制备方法。

背景技术

随着我国经济的增长和工业化迅速加快，环境空气污染逐渐加剧，尤其是雾霾和温室效应对社会环境、经济环境造成了极大的伤害。挥发性有机物（VOCs）不仅让人感到头痛、恶心等不适症状，并且具有致畸、致癌的风险，甚至与雾霾产生有密切联系。天然气汽车（CNG）汽车尾气、煤层气、瓦斯矿井和工业废气中含有甲烷，甲烷是一种典型的温室气体，其温室效应大概是CO₂的21倍，然而，甲烷是一种非常稳定的烃类，很难被氧化或活化，其热力型燃烧需要在1400℃以上，并且燃烧过程产生NOx等二次污染物。VOCs和甲烷都都有难去除、难降解的特点。催化剂应具有高活性和高稳定性的特点，因此，在众多的去除甲烷和VOCs的方法中，催化法是经济、无二次污染的方法。钙钛矿型（ABO₃）催化剂具有独特的晶体结构（A位为稀土元素，阳离子呈12配位结构；B位为过渡金属元素，与6个氧离子形成八面体配位），具有高热稳定性、“自我再生”性能和低成本的优点，在催化领域尤其是VOCs和甲烷催化氧化中有重要研究价值。

目前，ABO₃催化剂一般都是由高温焙烧制备而成，形成团聚块体，减少反应气体和催化剂活性位的接触面积，因此催化活性受到限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种多级孔钙钛矿催化剂的制备方法，制得的多级孔钙钛矿催化剂比表面积大，吸附效果好。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤，

（1）分别称取金属硝酸盐混合物和络合剂并混合，所述金属硝酸盐混合物由稀土硝酸盐和过渡金属硝酸盐组成或者由稀土硝酸盐、过渡金属硝酸盐和碱土硝酸盐组成；所述络合剂的摩尔数是金属硝酸盐混合物中所有硝酸盐摩尔数之和的1~2倍；其中金属硝酸盐混合物中所有硝酸盐摩尔数之和为属硝酸盐混合物中所有硝酸盐中硝酸根的摩尔数之和；

（2）将步骤（1）称取的金属硝酸盐混合物和络合剂依次加入去离子水中，室温搅拌0.5-4h；

（3）将步骤（2）得到的产物在60℃-90℃下加热并搅拌，直至形成湿凝胶；

（4）将步骤（3）得到的湿凝胶静置12-48h陈化，干燥，研磨；

（5）在800℃下焙烧5h；

（6）取适量步骤（5）得到的产物放入反应釜中，加入反应釜的50~90 _vol.%的去离子水，在150~200℃中，反应时间为2~36h。

（7）自然冷却到室温，用乙醇和去离子水交替洗涤并过滤，然后将过滤后的产品烘干。

（8）在600℃下焙烧1-12h。

进一步地：步骤（2）中，金属硝酸盐混合物和络合剂依次加入去离子水后，金属硝酸盐混合物中金属离子的总浓度为0.1~10 mol/L。

进一步地：步骤（4）中，在60~200℃下干燥，研磨成80~200目。