[发明专利]一种高性能低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高性能低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：

（1）在60-80℃条件下，将纳米SiO₂和硅烷偶联剂加入到二甲基甲酰胺溶液中，通过超声分散30-90分钟，制得均匀的溶液A；

（2）在20-40℃条件下，将联苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于溶液A中进行原位聚合反应，所述联苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为0.992:1-0.998:1；进行上述原位聚合反应时，先将4,4’-二氨基二苯醚溶解于溶液A中，然后分四次加入联苯四甲酸二酐，在添加联苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次添加的时间间隔30-60分钟，且前三次添加中每次添加量均占余量的50%-65%，待联苯四甲酸二酐添加结束后，再反应60-90分钟，得到固含量在15-25wt%的聚酰胺酸溶液B；

（3）在20-40℃条件下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺置于溶液A中进行原位聚合反应，所述对苯二胺和均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.992:1-0.998:1，进行上述原位聚合反应时，先将对苯二胺溶解于溶液A中，然后分四次加入均苯四甲酸二酐，在添加均苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次添加的时间间隔30-60分钟，且前三次添加中每次添加量均占余量的50%-65%，待均苯四甲酸二酐添加结束后，再反应60-90分钟，得到固含量在15-25wt%的聚酰胺酸溶液C；

（4）将聚酰胺酸溶液B和聚酰胺酸溶液C按重量比例1:1.5-1:2.0的比例混合在一起，然后在35-40℃条件下高速搅拌30-60分钟得到聚酰胺酸溶液D；

（5）在20-35℃条件下，向聚酰胺酸溶液D中添加均苯四甲酸二酐至产生爬杆效应，将聚酰胺酸溶液D的旋转粘度控制在2000-4000P；

（6）将聚酰胺酸溶液D进行脱泡处理，将脱泡后的溶液流延到钢板支撑体上，以10-20℃/分钟的加热速率加热至110-140℃得到凝胶膜，再将凝胶膜送进亚胺化炉进行双向拉伸和亚胺化反应，最后热定型得到聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种高性能低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO₂的粒径为15-80nm，所述纳米SiO₂的添加量占制得的聚酰亚胺薄膜的5-15wt%。

3.根据权利要求1所述的一种高性能低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂的添加量占制得的聚酰亚胺薄膜的1-5wt%。

4.根据权利要求1所述的一种高性能低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中双向拉伸的温度为150-200℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比为1.1-1.5，亚胺化反应温度为350-450℃，时间为2.5-4分钟；热定型温度为200-250℃，时间为2-3分钟。