[发明专利]利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法有效
申请号: | 201710582887.3 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107501384B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C08F251/02;C08F220/06;C08B30/12;C13K13/00;C12P19/02;C12G3/00 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 黄姜 清洁 生产 薯蓣 皂素 方法 | ||
1.利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法,其具体步骤如下:
(1) 将干燥黄姜粉碎,加入80-90%甲醇或乙醇溶液,室温浸提2~4.5h,陶瓷膜过滤一次,获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ,其中加入甲醇或乙醇溶液的体积L与黄姜重量kg比为1:3~6;
(2) 滤液Ⅰ在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味,再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L,在30℃下进行水解2~4h,经陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ;
(3) 向滤渣Ⅱ加入石油醚后搅拌15~60min,再静置8-12h,经陶瓷膜过滤一次,得滤渣Ⅲ,再加入石油醚后搅拌15~60min,再静置8-12h,经陶瓷膜过滤一次,得滤渣Ⅳ经真空干燥得黄姜皂素成品;
(4) 用三倍至五倍重量的水进行冲洗滤渣Ⅰ,得冲洗液和废渣;
(5) 将冲洗液经陶瓷膜过滤一次,得滤渣Ⅴ,加入10~25%滤液Ⅱ,40~65℃保温8~12h,用0.5~2mol/L氢氧化钠调节pH至5.5~6.0,得中和液,加入大颗粒活性碳进行脱色,先三层纱布过滤两次,去除活性碳,滤液再经陶瓷膜过滤一次,得滤渣Ⅵ,再20~35℃真空干燥得酸化淀粉;
(6) 向废渣中加入N-甲基吗啉-N-氧化物进行溶解,得溶解液,其中废渣的重量kg与N-甲基吗啉-N-氧化物的重量kg比为1:1~2;
(7) 丙烯酸加入乙醇溶解得丙烯酸溶液,再与溶解液进行混合,加入3%~5%戊二醛,搅拌30~90min,再用三倍至五倍体积的水冲洗,在40~65℃烘干得凝胶物,其中丙烯酸与乙醇的体积比1L:1~2L,溶解液与丙烯酸溶液的体积比1L:2~4L。
2.权利要求1的方法,其中步骤(3)中所述石油醚的体积L与粗皂素重量kg比为2~4:1。
3.权利要求1的方法,其中步骤(5)中所述活性碳的用量,其重量kg/中和液体积L比为1:20~35。
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