[发明专利]一种固载化MPV反应的催化剂、制备方法及其在橙花醇和香叶醇生产中的应用有效
| 申请号： | 201710583861.0 | 申请日： | 2017-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN107321387B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 信勇;谢硕;张永振;于学丽;李康 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/06 | 分类号： | B01J31/06;B01J37/16;B01J37/08;C07C33/02;C07C29/14 |
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| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基乙烯基酮 苯乙烯 催化剂 固载化 嵌段共聚物结构 醇和香叶醇 橙花 聚苯乙烯 过滤回收催化剂 选择性氢转移 催化剂应用 反应选择性 共聚物骨架 结构催化剂 重均分子量 羟基聚合物 硼氢化钠 还原剂 柠檬醛 共聚 醇铝 铝粉 收率 制备 生产 重复 应用 | ||
1.一种固载化MPV反应的催化剂，所述催化剂具有基于苯乙烯/甲基乙烯基酮共聚物骨架的结构，结构如下：
其中，表示重复的苯乙烯-甲基乙烯基酮的嵌段共聚物结构单元，苯乙烯-甲基乙烯基酮的嵌段共聚物结构单元表示为n＝17～27；
Ph为苯基。
2.权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
苯乙烯和甲基乙烯基酮自由基悬浮聚合反应得到苯乙烯-甲基乙烯基酮共聚物；
用硼氢化钠对苯乙烯-甲基乙烯基酮共聚物进行还原，链段上的羰基还原为羟基得到仲羟基聚合物；
仲羟基聚合物与铝粉共热反应得到所述催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：苯乙烯与甲基乙烯基酮单体的摩尔比例为2:8～8:2。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：苯乙烯与甲基乙烯基酮单体的摩尔比例为6:4。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：硼氢化钠的摩尔用量为甲基乙烯基酮摩尔量的1～3倍。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：硼氢化钠的摩尔用量为甲基乙烯基酮摩尔量的1.1～1.5倍。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：还原反应温度为0～60℃；还原反应时间1～6小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：还原反应温度为40～45℃；还原反应时间2～3小时。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：仲羟基聚合物与铝粉的质量比为3:1～6:1。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：仲羟基聚合物与铝粉的质量比为4:1～5:1。
11.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于：仲羟基聚合物与铝粉的共热反应温度为20～150℃；反应时间1～5小时。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：仲羟基聚合物与铝粉的共热反应温度为90～95℃。
13.权利要求1所述的催化剂或由权利要求2-12中任一项方法制备的催化剂在柠檬醛选择性氢转移生产橙花醇或香叶醇中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于，所述催化剂的质量用量为柠檬醛质量的10～30％。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，所述催化剂的质量用量为柠檬醛质量的15～25％。
16.根据权利要求13-15中任一项所述的应用，其特征在于，所述柠檬醛选择性氢转移生产橙花醇或香叶醇的反应温度20-45℃；反应时间20-45分钟。
17.根据权利要求16所述的应用，其特征在于，所述柠檬醛选择性氢转移生产橙花醇或香叶醇的反应温度30-40℃；反应时间25-40分钟。
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