[发明专利]一种多层空心结构的复合吸波材料

权利要求书

1.一种多层空心结构的复合吸波材料，其特征在于，该复合吸波材料以镁酚醛树脂为基底，以TiO₂/SiO₂/空心镍、沸石粉、重晶石粉、羰基铁粉、碳纳米管为填料，混炼得到。

2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，该复合吸波材料中，各填料的重量百分数为：TiO₂/SiO₂/空心镍25％、沸石粉8％、重晶石粉5％、羰基铁粉5％、碳纳米管7％。

3.根据权利要求2所述的复合吸波材料，其特征在于，该复合吸波材料中，所述的填料TiO₂/SiO₂/空心镍以空心镍为磁性相，以SiO₂、TiO₂为非磁性相，具体为多层空心结构的TiO₂/SiO₂/空心镍。

4.根据权利要求3所述的复合吸波材料，其特征在于，该空心镍的粒径为5μm，镍壳厚度为0.2μm。

5.根据权利要求4所述的复合吸波材料，其特征在于，该填料TiO₂/SiO₂/空心镍结构是这样形成的：首先采用羰基铁粉为模板，包覆Ni镀层，然后通过稀盐酸腐蚀内部羰基铁粉，获得空心镍，然后在空心镍表面依次包覆SiO₂、TiO₂，最后得到多层空心结构的TiO₂/SiO₂/空心镍填料。

6.根据权利要求5所述的复合吸波材料，其特征在于，所述的TiO₂/SiO₂/空心镍填料的制备过程如下：

步骤1，制备空心镍

a)羰基铁粉预处理

将粒径为5μm左右的羰基铁粉在丙酮中超声处理50min，除去其表面的杂质，然后将其放入1mol/L的稀盐酸中浸泡20s，除去其表面的氧化膜，处理后将其放入真空干燥箱中干燥；

b)配置镀液

将0.1mol/L硫酸镍溶液和40g/L酒石酸钠溶液混合，充分搅拌后，加入0.8g/L的硫脲溶液继续搅拌，让硫脲充分溶解，随后加入55g/L的水合肼溶液，充分搅拌均匀，得到浑浊液，向浑浊液中边搅拌边加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至11，使得浑浊溶液变为无沉淀的溶液，即为镀镍的镀液；

c)镀镍

将配置好的镀液放入90℃的水浴中预热，预热10min后将上述预处理的羰基铁粉倒入镀液中，其中羰基铁粉的质量与镀液的体积之比为35g/L，在恒温水浴中90℃匀速搅拌，反应3h后，将粉末过滤，用蒸馏水和乙醇洗涤，在真空干燥箱中50℃干燥2h，得到羰基铁/镍复合粉；

d)去除羰基铁粉

将所得的羰基铁/镍复合粉放入1mol/L的稀盐酸中，反应充分后，将粉末过滤，干燥得到空心镍；

步骤2，包覆SiO₂

取一定量的上述空心镍加入到无水乙醇溶液中，超声搅拌，然后加入适量的H₂O，加入适量的正硅酸乙酯无水乙醇混合液，最后缓慢滴加氨水调节pH，再次超声分散搅拌，加入少量柠檬酸修饰表面，过滤，洗涤，干燥得到空心结构SiO₂/空心镍；

步骤3，包覆TiO₂

a)表面处理SiO₂/空心镍：

将去离子水、乳化剂十二烷基苯磺酸铵(SDBS)、聚氧乙烯辛基酚醚(OP-10)加入装有机械搅拌、回流冷凝管、氮气保护及温度计的反应容器中，水浴加热至70℃，搅拌使其溶解得到备用的乳化体系；

将硅烷偶联剂KH-570和上步的SiO₂/空心镍加入到苯乙烯中，超声10min后加入乳化体系，乳化半小时后再加入引发剂过硫酸铵和缓冲剂NaHCO₃，升温至90℃并保温3.0h，再升至95℃保温0.5h后停止反应，破乳，用热水反复洗涤，干燥得到PS/SiO₂/空心镍；

b)制备TiO₂/SiO₂/空心镍

在烧瓶中加入去离子水，然后加入适量SDBS和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用盐酸调节其pH值为2.3，然后边搅拌边将钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液加入，然后加入五水硝酸钴和硝酸铈的无水乙醇溶液，继续搅拌1h，然后加入上述的PS/SiO₂/空心镍，用氨水调节pH值，在60℃下静置24h，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥后得到TiO₂/PS/SiO₂/空心镍，去除PS，在600℃煅烧5h得到空心结构的TiO₂/SiO₂/空心镍。