[发明专利]基于介孔二氧化硅膜的啶虫脒适配体电化学传感器有效

专利信息
申请号: 201710585450.5 申请日: 2017-07-18
公开(公告)号: CN107490609B 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 刘建辉;周长利;朱凯迪 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/38
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 啶虫脒 适配体传感器 电化学 适配体 介孔二氧化硅膜 亚甲基蓝 检测 灵敏 适配体电化学传感器 氧化铟锡电极 电化学试剂 特异性结合 电流信号 静电吸引 门控系统 栅极材料 释放 氨基化 非共价 有效地 触发 构建 减小 吸附 整合 制备 捕获 垂直 生长 封闭 应用
【权利要求书】:

1.一种检测啶虫脒的电化学适配体传感器的制备方法,其特征在于,具体步骤为:将获得的混合物Au-PEDOT/rGO离心并用水和乙醇反复洗涤,然后将固体分散在50mL去离子水中以备后用;最后是电化学适配体传感器的制备,先将ITO电极分别在丙酮、乙醇和水中超声清洗15min;将10μL Au-PEDOT/rGO油墨滴在清洁的ITO电极表面上,并在45℃的烘箱中干燥;将修饰了基底材料的ITO电极浸入含有35mL水、15mL乙醇、0.08g CTAB、5μL 25%氨水溶液和40μL TEOS的混合物溶液中,让MSFs在60℃、静止条件下生长48小时;MSFs生长之后,将ITO电极用乙醇和水漂洗,并在60℃下干燥过夜;将MSFs改性的电极在搅拌下浸入含有0.1mol/L HCl的乙醇中5分钟,以除去CTAB表面活性剂;最后,将MSFs改性的ITO电极浸入4mL含有5%APTES的乙醇溶液中12小时,轻轻摇动,以确保MSFs的表面可以进一步用氨基官能化;MSFs改性的ITO电极氨基化后,浸入亚甲基蓝浓度为10-5mol/L的10mmol/L pH7.4的Tris-HCl溶液中,并在室温下振荡过夜;随后,将10μL 10-8mol/L的适配体溶液滴加到负载亚甲基蓝的MSFs改性电极表面,在室温下孵育2小时,得到适配体封端的MSFs改性电极;用适配体孵育后,将改性的ITO电极用10mmol/L pH7.4的Tris-HCl缓冲液洗涤以除去非特异性吸附;在室温下,将适配体封端的MSFs改性电极浸入10μL含有一定量啶虫脒的缓冲溶液中2小时;最后,通过用缓冲液彻底洗涤来除去与啶虫脒特异性结合的适配体。

2.根据权利要求1所述的电化学适配体传感器的制备方法所制备的电化学适配体传感器在检测啶虫脒中的应用,其特征在于,具体步骤为:

(1)在含有10mL pH 7.0的PBS溶液的电解池中,将上述修饰的ITO为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极;实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行,其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理;在-0.5~0.1V电位范围内进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,测量不加啶虫脒时的峰电流值Ip0;按此方法,加入不同浓度的啶虫脒,即可得到相应的峰电流值Ipx,计算峰电流差值ΔIp,ΔIp=Ip0-Ipx;ΔIp与啶虫脒浓度的对数lgc呈现良好的线性关系,线性方程为ΔIp/Ip0=0.49258+0.05731lgc,c是浓度,单位是mol/L,ΔIp是峰电流差值,单位是μA,线性相关系数R=0.99477,啶虫脒浓度的线性范围为10-8mol/L~10-13mol/L,传感器对啶虫脒农药的检出限为3.4×10-14mol/L;

(2)结合上述线性关系,对未知浓度的啶虫脒样品进行测定,计算出啶虫脒浓度:在含有10mL pH 7.0的PBS溶液的电解池中,以上述修饰的ITO为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极;实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行,其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理;加入一定量待测溶液,在-0.5~0.1V电位范围内进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,得到峰电流值Ip,将Ip代入上述方程,可求算出待测液中啶虫脒的浓度。

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