[发明专利]一种2;5-二甲基苯酚的环保制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，以2,5-二甲基异丙基苯为初始原料，于溶剂中并在复合催化剂存在下，经空气或氧气氧化，得2,5-(二甲基)苯基异丙基过氧化物，回收溶剂后再分层，向有机相直接加入酸性催化剂进行重排反应，重排反应完成后，分离副产丙酮，减压蒸馏得2,5-二甲基苯酚；

所述溶剂为乙腈或丙腈；

所述复合催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺与过氧酸的组合；

所述酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。

2.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于包括步骤：

(1)于反应器中加入溶剂乙腈或丙腈，复合催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺和过氧酸，初始原料2,5-二甲基异丙基苯，通入空气或氧气，在0～70℃温度下搅拌反应5-25小时，得2,5-(二甲基)苯基异丙基过氧化物；减压蒸馏回收溶剂乙腈或丙腈，向剩余物中加入1,2-二氯乙烷和氢氧化钠水溶液，20-25℃搅拌、分层，水层酸化后用于回收所述复合催化剂；含有2,5-(二甲基)苯基异丙基过氧化物的有机相直接用于下一步重排反应；

(2)重排反应：向含有2,5-(二甲基)苯基异丙基过氧化物的有机相中加入酸性催化剂，在5～50℃温度下搅拌反应1-5小时，生成2,5-二甲基苯酚和丙酮，用碳酸氢钠中和体系的pH值为5.5-7，过滤，滤液先经常压蒸馏收集副产物丙酮和1,2-二氯乙烷，然后减压蒸馏得2,5-二甲基苯酚。

3.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于所述复合催化剂中的N-羟基邻苯二甲酰亚胺与初始原料2,5-二甲基异丙基苯的摩尔比为(0.05-0.20)：1；优选(0.08-0.15)：1。

4.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于所述复合催化剂中，所述过氧酸与2,5-二甲基异丙基苯的摩尔比为(0.01-0.10)：1；优选(0.04-0.08)：1。

5.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于所述过氧酸为3-氯过氧苯甲酸或过氧乙酸。

6.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于步骤(1)所述溶剂乙腈或丙腈与初始原料2,5-二甲基异丙基苯的质量比为(2.0-10.0)：1；优选所述氧化反应的温度为20～30℃。

7.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述空气或氧气的流速为1.0-80毫升/分钟；优选5.0-30毫升/分钟，其中空气流速以氧气含量计。

8.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于，重排反应所述酸性催化剂浓硫酸和2,5-二甲基异丙基苯的摩尔比为(0.01-0.10)：1；进一步优选(0.01-0.03)：1。

9.如权利要求1或2所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于，所述重排反应的温度为15-30℃；进一步优选，所述重排反应的温度为20-25℃；重排反应结束后，中和体系的pH值优选为6.0-6.5。

10.如权利要求1所述的2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤(1)中，400克乙腈、10.0克N-羟基邻苯二甲酰亚胺、6.0克间氯过氧苯甲酸、74克2,5-二甲基异丙基苯，于20～30℃通入氧气，氧气流速为10-20毫升/分钟，搅拌反应8小时；

步骤(2)中，减压蒸馏回收乙腈，冷却至20～25℃，向剩余物中加入350克1,2-二氯乙烷、40克质量分数10％的氢氧化钠水溶液，20-25℃搅拌1小时，分层，向有机相中加入0.5克质量分数98％的浓硫酸，20～25℃搅拌反应3小时，用碳酸氢钠中和体系的pH值为6.0-6.5，过滤，滤液先经常压蒸馏收集副产物丙酮和溶剂1,2-二氯乙烷，然后减压蒸馏得2,5-二甲基苯酚。