[发明专利]一种测量一氧化碳透过率的装置在审
申请号: | 201710589541.6 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107219149A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 朱红亮;张向平;赵永建 | 申请(专利权)人: | 金华职业技术学院 |
主分类号: | G01N7/10 | 分类号: | G01N7/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321017 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测量 一氧化碳 透过 装置 | ||
技术领域
本发明涉及气体透过率测试领域,特别是一种使用氩气来校准质谱、能够在测试中对质谱原位校准的一种测量一氧化碳透过率的装置。
背景技术
测量气体透过率(gas permeability)的现有方法中,如使用质谱测量气体透过率的方法,其缺陷是,对一氧化碳透过率的测量值并不可靠,因为质谱的输出信号是离子电流,需要进行校准,而现有技术中使用的质谱通常是用如氮气、氩气、氦气等惰性气体校准的,质谱对一氧化碳的灵敏度的数据不足,导致数据精度下降。另外,现有技术中通常使用的是质量流量计来测量通入气体的量,精确度较低,在对于某些气体透过率非常低的样品的情况,比如一氧化碳气体在某些工业用有机保护膜的透过情况,测试通常需要较长时间,因此会造成较大误差,又由于一氧化碳分子的动态体积通常不同于化学性质较为稳定的氦气、氮气等气体,这导致了质量流量计的测量有更大误差,也导致数据精度下降,所述一种测量一氧化碳透过率的装置能解决问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明通过一个流导单元作为参考流导(reference conductance),并使用氩气来校准质谱,增加了测量的可靠性,能够在测试中对质谱原位校准。
本发明所采用的技术方案是:
所述一种测量一氧化碳透过率的装置,主要包括储气罐I、储气罐II、气压计、阀I、阀II、流导单元、传样腔、传样杆、气动阀、高压区域、样品、样品架、测试区域、质谱、测试腔、真空泵及气管,所述高压区域、样品、样品架、测试区域均位于所述测试腔内,所述样品架安装到测试腔时能够将所述测试腔隔开为所述高压区域和所述测试区域,所述样品架中心具有贯穿的开口,当样品架安装到测试腔时,所述开口为所述高压区域和所述测试区域之间唯一的气路,所述测试区域外端安装有所述质谱,所述质谱入口在所述测试区域内,所述样品用真空胶粘于所述样品架上位于所述高压区域的一面,完全覆盖所述样品架中心的开口,所述传样腔通过所述气动阀连接所述测试腔,所述传样腔具有所述传样杆、且能够将所述样品架在所述传样腔和测试腔之间传输,所述测试腔连接有所述真空泵;所述储气罐I中储存了高纯氩气,所述储气罐II中储存了一氧化碳,所述储气罐I和储气罐II出口处均具有阀门,所述储气罐I和储气罐II通过气管相连、且该段气管相连处具有所述气压计,然后经气管分别连接气路I和气路II,再气管连接于所述测试腔的所述高压区域,所述气路I上依次连有所述阀II、流导单元,所述气路II上具有所述阀I,所述质谱的输出信号即离子电流对于氩气的校准数据是已知的。
所述流导单元内部为具有多孔材料,在特定的温度条件下某种气体在通过所述流导单元时都有特定的分子流导,通过所述流导单元的分子流具有的特性是,分子流导在不同的气压条件下保持不变,分子流导与气体分子质量的开方的倒数成正比,分子流导与温度的开方成正比,所述高压区域和所述测试区域内均安装有残余气体分析仪,用于测量气体分压。
所述流导单元内部的多孔材料的孔径0.5微米至1微米,所述质谱入口到样品的距离为10毫米至50毫米;所述质谱入口为毛细管形状、且长度5毫米至30毫米,内径0.3毫米至1毫米;所述样品架中心的开口形状是直径1毫米至5毫米的圆形、也可以是边长1毫米至4毫米的正方形;所述样品的厚度为200微米至2毫米;所述样品架与测试腔的密封结构是橡胶圈密封、也可以是铜圈密封。
利用所述一种测量一氧化碳透过率的装置进行测量的方法步骤为:
一.开启所述气动阀,用所述传样杆将所述样品架取至所述传样腔,开启所述阀I和阀II,开启所述真空泵对装置抽真空;
二.关闭所述气动阀,关闭阀I,打开储气罐I,使氩气流经过流导单元后进入测试腔,开启质谱,开始校准过程;
三.校准流导单元在不同温度下对于氩气的分子流导CAr2:通过逐步改变氩气的温度以逐步改变其通过流导单元的摩尔流量QAr2,并同时记录相应的质谱的离子电流,然后根据已知的质谱的对于氩气的校准数据,来确定摩尔流量QAr2与质谱数据中氩气对应的峰值增量的关系曲线;
四.关闭储气罐I,开启储气罐II,保持阀II开启状态,保持阀I关闭状态,使一氧化碳经过所述流导单元后进入测试腔并最终进入所述质谱,通过逐步改变一氧化碳的温度以逐步改变一氧化碳的摩尔流量QCO,并同时记录相应的质谱的离子电流,从而得到一氧化碳的摩尔流量QCO与质谱的离子电流之间的关系曲线;
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