[发明专利]一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化工检测技术领域，具体涉及一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法。

背景技术

液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法报道很多。舒友琴等在文献“饮料中六种金属阳离子的毛细管电泳分析”中以咪唑和α-羟基乙酸的溶液作为背景电解质，分离检测了六种金属阳离子。石美等在文献“毛细管电泳法测定多种水溶性金属离子”中开发了一种以咪唑和乙酸为背景电解质分离检测10中金属离子的方法。但是在这些方法普遍存在线性范围窄的不足。主要原因是相邻两峰出峰时间间隔较小，有的峰拖尾严重。当样品浓度提高时，间隔较小的相邻两峰就会重叠，当致使这两种离子难以准确定量。

山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司煤与煤层气共采国家重点实验室研究了一种线性范围宽，检测速度快的液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法。

发明内容

本发明针对现有检测技术线性范围窄的问题，提供一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法。

本发明采用如下技术方案：

一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法，包括如下步骤：

第一步，分别配制浓度为100mg/L的钾、钙、钠、镁离子的单标溶液，分别将该四种离子的单标溶液经过含有8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景电解质的毛细管电泳仪，得出各离子的出峰时间；

第二步，分别配制浓度为12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的四种离子的混标溶液，分别经过含有8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景电解质的毛细管电泳仪，分别得出各离子的以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的标准曲线，将该标准曲线拟合，得到浓度和峰面积的线性关系式；

第三步，取待测样品10ml，以10000rpm高速离心10min，用移液枪取距离心管底1.5cm以上清液转移到另一个离心管中，取1mL上清液加入到50mL容量瓶中，加蒸馏水定容到50mL，将定容好的样品过滤，得到稀释后的待测样品；

第四步，将稀释后的待测样品经过含有8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景电解质的毛细管电泳仪，得到电泳图，根据出峰时间确定离子种类，根据峰面积计算离子浓度。

第一步中的8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇分别为1.2mL。

第三步中过滤样用0.22μm滤膜。

本发明的有益效果如下：

1. 本发明在背景电解质中加入紫外生色剂产生紫外信号，由于金属阳离子没有紫外吸收，当其经过检测窗口时使得紫外信号降低，达到检测目的。由于四种金属离子在迁移过程中迁移速率接近，故在背景电解质中加入α-羟基乙酸作为络合剂，使得各离子迁移速率区分开来，达到分离目的。在此基础上，由于钙离子、钠离子、镁离子出峰时间接近，故加入有机溶剂甲醇以调节钠离子的出峰时间。通过与标准样品的出峰时间和峰面积进行对比，可以定性定量检测离子浓度。

2. 样品中钾、钙、钠、镁离子在8分钟内达到基线分离，出峰间隔大，线性范围宽，准确性高，检测速度快。

附图说明

图1为本发明混标电泳图，其中：1-钾离子，2-钙离子，3-钠离子，4-镁离子；

图2为本发明钠离子标准曲线图；

图3为本发明钙离子标准曲线图；

图4为本发明钾离子标准曲线图；

图5为本发明镁离子标准曲线图。

具体实施方式

一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法，包括如下步骤：

第一步，分别配制浓度为100mg/L的钾、钙、钠、镁离子的单标溶液，分别将该四种离子的单标溶液经过含有8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景电解质的毛细管电泳仪，得出各离子的出峰时间；

第二步，分别配制浓度为12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的四种离子的混标溶液，分别经过含有8mmol/L α-羟基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景电解质的毛细管电泳仪，分别得出各离子的以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的标准曲线，将该标准曲线拟合，得到浓度和峰面积的线性关系式；

第三步，取待测样品10ml，以10000rpm高速离心10min，用移液枪取距离心管底1.5cm以上清液转移到另一个离心管中，取1mL上清液加入到50mL容量瓶中，加蒸馏水定容到50mL，将定容好的样品过滤，得到稀释后的待测样品；