[发明专利]一种聚集诱导发光及机械致增强发光材料及制备方法有效
申请号: | 201710590890.X | 申请日: | 2017-07-19 |
公开(公告)号: | CN107384374B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 张莹;冯耀琴;王俊豪 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07D235/02 | 分类号: | C07D235/02;C09K11/06;C07D409/04 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 发光材料 发光 诱导 制备 乳白色固体 光学信息存储 氨基苯乙 传感检测 醋酸溶液 氮气保护 发光性能 防伪领域 三苯胺醛 叔丁醇钾 缩合反应 无水乙醇 粗产品 醋酸铵 芳香醛 潜在的 可逆 荧光 产率 菲醌 甲醇 蓝移 光谱 催化 过滤 冷却 合成 媒介 书写 应用 | ||
1.一种聚集诱导发光及机械致增强发光材料,其特征在于:结构通式为:
2.一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在氮气保护下将9,10-菲醌、对氨基苯乙腈、芳香醛和醋酸铵在醋酸溶液中回流,冷却到室温,然后倒入搅拌的甲醇中过滤得到粗产品,纯化得到乳白色固体粉末;
2)将步骤1)制得乳白色固体粉末与三苯胺醛在叔丁醇钾的催化下,在无水乙醇中回流进行Knoevenagel缩合反应,用TLC监测到反应完全,有黄色沉淀生成,将黄色沉淀冷却到室温过滤得到黄色固体,纯化黄色固体得到纯的黄色固体粉末即为聚集诱导发光及机械致增强发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中芳香醛为5-溴-噻吩-2-甲醛、噻吩-2-甲醛、对溴苯甲醛或苯甲醛中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中9,10-菲醌、对氨基苯乙腈、芳香醛和醋酸铵的物质的量比为5:5-7:5-7:50-70。
5.根据权利要求4所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中在氮气保护下9,10-菲醌、对氨基苯乙腈、醋酸铵和芳香醛在醋酸溶液中的回流时间为8-15小时。
6.根据权利要求5所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤1)中粗产品的纯化采用柱色谱纯化,柱色谱用二氯甲烷:石油醚作=1:4-6作洗脱液。
7.根据权利要求6所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤2)中乳白色固体粉末与三苯胺醛的物质的量比为1:1-1.5。
8.根据权利要求7所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤2)中叔丁醇钾用量为乳白色固体粉末与三苯胺醛总物质的量的1-2倍。
9.根据权利要求8所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤2)中乳白色固体粉末与三苯胺醛在叔丁醇钾的催化下,在无水乙醇中回流进行Knoevenagel缩合反应,用TLC监测反应到反应完全所需时间为5-8小时。
10.根据权利要求2-9任一项所述的一种制备权利要求1所述聚集诱导发光及机械致增强发光材料的方法,其特征在于:所述步骤2)中黄色固体的纯化采用柱色谱纯化,柱色谱用二氯甲烷:石油醚作=1:3-5作洗脱液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西大学,未经山西大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710590890.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。