[发明专利]基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法。

背景技术

近年来喹喏酮类药物被广泛地应用于人类及动物的疾病防治、农业生产、畜牧及水产养殖等领域，在保障人类健康和促进畜牧业发展方面起了重要作用。研究表明：进入动物体内的喹喏酮类药物，大部分以原药形式经粪便和尿液排出体外，可造成环境的严重污染。同时医药企业生产过程中也会存在喹喏酮类药物的流失，这都会对水体污染。

石墨烯是由碳原子呈蜂巢晶格排列构成的单层片状材料，是新型碳同素异形体，具有良好的化学稳定性。由于其超大的比表面积，石墨烯功能化纳米材料在样品前处理中的应用得到了广泛的关注。氧化石墨烯是石墨烯的派生物，目前已有商品化的产品。与石墨烯相比氧化石墨烯有更加优异的性能，其不仅具有良好的润湿性能和表面活性，而且能被小分子或者聚合物插层后剥离，在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥着非常重要的作用。

近年来功能化磁性微球作为一种新型固相萃取材料获得越来越广泛的关注。通过对磁性材料表面进行改性或修饰，可满足污染物在提取、分离和净化等多方面的需求。

目前，尚未有氧化石墨烯负载磁性材料对样品中喹喏酮类化合物富集净化的报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法。

本发明的第二个目的是提供第二种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法，包括如下步骤：

(1)按体积比为1:2的比例将待测牛奶样品与乙腈混合，超声提取15-20min，离心分离，取1mL上清液，用纯水稀释10-15体积倍；

(2)将1mL浓度为10-50mg/mL的氧化石墨烯负载磁性材料水溶液与步骤(1)获得的液体涡旋混合25-35min，磁分离弃去上清液；

(3)将步骤(2)获得的固体与0.2-1.0mL体积浓度为10％-15％氨水甲醇溶液混合5-10min，磁分离收集上清液，氮气吹至尽干后，加入100μL甲醇复溶。

喹喏酮类化合物优选为培氟沙星、诺氟沙星、氟罗沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、二氟沙星、司帕沙星、达氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星或加替沙星。

一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法，包括如下步骤：

(1)将1mL浓度为10-50mg/mL的氧化石墨烯负载磁性材料水溶液与2-20mL待测水样品涡旋混合25-35min，磁分离弃去上清液；

(2)将步骤(1)获得的固体与0.5-1.0mL体积浓度为10％-15％氨水甲醇溶液混合5-10min，后磁分离收集上清液。

喹喏酮类化合物优选为培氟沙星、诺氟沙星、氟罗沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、二氟沙星、司帕沙星、达氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星或加替沙星。

本发明的优点：

本发明操作简便，可用于牛乳及水样中多种喹喏酮类化合物的富集净化，最终收集的上清液可与多种检测方法联用，实现喹喏酮类化合物的定性、定量检测。

本发明利用氧化石墨烯负载磁性材料，建立了牛奶和水样中多种喹喏酮类化合物的富集方法，可与不同的喹喏酮类化合物检测方法联用，实现牛奶和水样中喹喏酮类化合物的检测需求。

具体实施方式

氧化石墨烯负载磁性材料为商品。

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法，包括如下步骤：

(1)取1mL培氟沙星浓度为0.1mg/L的牛奶加标样品与2mL乙腈混合，超声提取15min离心分离，取1mL上清液，用纯水稀释10体积倍；

(2)将1mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯负载磁性材料水溶液与步骤(1)获得的液体涡旋混合25min，磁分离弃去上清液；

(3)将步骤(2)获得的固体与1.0mL体积浓度为10％氨水甲醇溶液混合5min，磁分离收集上清液，氮气吹至尽干后，加入100μL甲醇复溶。

样品的富集倍数约为5倍。

实施例2

一种基于氧化石墨烯负载磁性材料的喹喏酮类化合物富集方法，包括如下步骤：

(1)取1mL诺氟沙星浓度为0.1mg/L的牛奶加标样品与2mL乙腈混合，超声提取20min离心分离，取1mL上清液，用纯水稀释15体积倍；