[发明专利]花状CoP3

说明书

本发明公开了一种花状CoP₃/Ni₂P纳米杂化物的制备方法，包括如下步骤：（1）、CoNO₃·6H₂O、NiCl·6H₂O和尿素在反应釜中水热合成花状CoNi双金属氢氧化物纳米片，作为前驱体；水热温度为120‑160℃，水热时间为2‑5h；（2）、将步骤（1）得到前驱体用蒸馏水冲洗，干燥备用；（3）、将步骤（2）得到的样品与次磷酸钠放在管式炉里进行磷化，磷化温度为600‑650℃，磷化时间为0.5‑1.5h；（4）、取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗后干燥即可。本发明的优点是在较低温度和较短时间内完成磷化，并且得到的是三维花状CoP₃/Ni₂P纳米杂化物。这种CoP₃/Ni₂P纳米杂化物材料具有优越的电解水产氢性能。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，具体为一种CoP₃/Ni₂P纳米杂化物的制备方法，及其在电催化水解产氢方面的应用。

背景技术

清洁和可再生能源的迫切需要推动了电解水产氢催化剂的探索。最近，过渡金属磷化物（TMP）已被证明是具有高活性，高稳定性的

HER催化剂，并且不仅在强酸性溶液中，而且在用于强碱性和中性介质中，具有接近100％的法拉第效率。并且磷化物中随着磷含量的增多，电催化性能越好。大量的研究表明，纳米杂化物作为催化剂可以结合各个组分的优点，并且在异质界面产生协同效应，大大的提高催化产氢性能。因此纳米杂化物的制备越来越受到研发人员的重视。然而传统的富磷化合物制备方法繁琐，所需磷化温度较高（≥750℃）、时间长（≥5h），得到的富磷化合物基本烧结，催化活性降低。

因此寻找一种合适的富磷化物的制备方法至关重要。本发明利用镍在磷化过程中对钴起到的催化作用，制备了富磷型CoP₃/Ni₂P纳米杂化物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种富磷新型CoP₃/Ni₂P纳米杂化物材料，以CoNi双金属氢氧化物为前驱体，后经高温短时间磷化合成CoP₃/Ni₂P纳米杂化物材料，及其在电催化产氢的应用。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种花状CoP₃/Ni₂P纳米杂化物的制备方法，包括如下步骤：

（1）、Co(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和尿素在反应釜中水热合成花状CoNi双金属氢氧化物纳米片，作为前驱体；水热温度为120-160℃，水热时间为2-5h；

（2）、将步骤（1）得到前驱体用大量的蒸馏水冲洗，干燥备用；

（3）、将步骤（2）得到的样品与次磷酸钠放在管式炉里进行磷化，磷化温度为600-650℃，磷化时间为0.5-1.5h；

（4）、取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗后干燥即可。

优选的，步骤（1）中，Co(NO₃)₂·6H₂O和NiCl₂·6H₂O的摩尔比为1:1，水热温度为150℃，水热时间为3h。

优选的，步骤（2）中，磷化温度650℃，磷化时间1h。