[发明专利]近红外光谱快速测定槐花炮制品中芦丁含量的方法在审
申请号: | 201710594113.2 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107449753A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 梁生旺;钟永翠;王淑美;孟江 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红外 光谱 快速 测定 槐花 炮制 芦丁 含量 方法 | ||
技术领域
本发明属于药材指标性成分分析技术领域。更具体地,涉及一种近红外光谱快速测定槐花炮制品中芦丁含量的方法。
背景技术
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花,主产于河北、山东、河南、天津等地。本品味苦,微寒,具有清肝泻火、清热凉血的作用,临床用于血痢、便血、吐血、肝热目赤等。槐花主要含有黄酮类化合物、皂苷类化合物和甾类等化学成分,具有抗炎、抗病毒、抗真菌、抗肿瘤、止血、降血脂、对心血管有降压扩冠等作用,在治疗痔病出血方面有显著疗效。
槐花生品有清肝泻火、清热凉血的作用,多用于血热妄行,肝热目赤,头痛眩晕,疮毒肿痛;炒品则缓和其苦寒之性,清热凉血的作用较生品差,有凉血止血作用,保存药效;炭品凉血止血强,可用于各种出血症等。
芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高。
目前,对槐花中芦丁含量的测定常用分析方法是高效液相色谱法,周期长、需要前处理、对环境污染。近红外光谱反映的是含氢基团振动的倍频和合频吸收,结合化学计量学技术分析使用。近红外光谱分析方法与高效液相色谱法相比,具有不需要对样品进行复杂繁琐的预处理,操作简便,分析速度快,对样品无损害,无化学污染等优点,近年来该方法也越来越多地在应用中药分析中,特别集中于对中药材的真伪鉴定、中药定量分析、中药质量评价和中药炮制过程在线控制等。
现有技术未见有采用近红外光谱技术快速测定槐花炮制品中芦丁含量的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有槐花中芦丁含量分析方法的缺陷和不足,提供一种近红外光谱快速测定槐花炮制品中芦丁含量的方法。所述方法简单快速、模型稳定、准确性高,可同时应用于槐花不同炮制品中芦丁含量的预测。
本发明的目的是提供一种近红外光谱快速测定槐花炮制品中芦丁含量的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的:
一种近红外光谱快速测定槐花炮制品中芦丁含量的方法,包括如下步骤:
S1.光谱数据的采集:收集不同批次的槐花炮制品,预处理后采集近红外光谱数据;
S2.参考值的测定:采用高效液相色谱测定槐花炮制品中芦丁的含量;
S3.确定特征谱段:除去槐花温湿度及样品含水量影响,结合芦丁对照品的近红外光谱数据,利用相关系数分析法、一阶导数处理和二阶导数处理,确定芦丁的特征谱段为10000~7500cm-1、6545~5600cm-1和4700~4000cm-1;
S4.定量校正模型的建立:根据步骤S1采集的槐花炮制品近红外光谱数据,以步骤S2测得的芦丁含量为参考值,在步骤S3确定的特征谱段10000~7500cm-1、6545~5600cm-1和4700~4000cm-1范围内,以标准正态变换和一阶导数法为预处理方法,采用偏最小二乘法建立槐花炮制品芦丁近红外定量校正模型;
S5.校正模型的验证:对未参加建模的槐花样品进行预测,计算预测值和真实值的相关性;
S6.未知样品含量测定:采集未知芦丁含量的槐花炮制品的近红外光谱数据,应用步骤S4建立的定量校正模型测定芦丁含量。
优选的,所述S1所述采集近红外光谱数据的方法为采用Bruker公司MPA型傅里叶变换近红外光谱仪,应用样品旋转器,积分球漫反射采集近红外光谱,扫描次数为64次,分辨率16cm-1,光谱采集范围12500~4000cm-1,PbS检测器,每个样品重复测定3次,取平均光谱作为样品光谱;采集温度(16.0±0.5)℃,湿度(55±2)%。
优选地,步骤S1所述采集近红外光谱数据的方法为取各批次样品粉末约10g,过五号筛,置于石英样品杯中,使样品自然摊平,校准干涉峰位和扣除背景后,采集近红外光谱,得到近红外光谱图。
优选地,近红外光谱采集软件为OPUS 6.0光谱分析软件,近红外光谱数据处理软件为TQ-Analyst 8.0光谱分析软件。
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