[发明专利]一种三维凹凸棒石-云母基导电复合材料的制备方法

说明书

本发明属于无机功能材料技术领域，涉及棒‑片状导电复合材料制备方法，特别涉及一种三维凹凸棒石‑云母基导电复合材料的制备方法。采用超临界二氧化碳在一定温度、高压条件下快速地充分渗透至凹凸棒石棒晶束和云母片层聚集体间；然后在降温并迅速卸压时形成空穴效应和冲击效应同时将凹凸棒石棒晶束和云母片层快速崩解成凹凸棒石单晶和云母单片层，再以解离后的凹凸棒石单根棒晶和二维云母单片为核体制备的棒‑片状导电复合材料，在涂层中形成三维交错空间网络结构，赋予涂层更优异的导电性能和力学性能。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，涉及棒-片状导电复合材料制备方法，特别涉及一种三维凹凸棒石-云母基导电复合材料的制备方法。

背景技术

高分子材料普遍存在静电积累现象，易引起火灾、爆炸等事故。目前，主要通过向高分子材料中添加导电粉体来解决此问题。市场上常用的导电粉体大都为球状，具有添加量大，易造成沉淀，影响基体树脂力学性能等，因此，开发纤维状(一维)或片状(二维)结构的导电材料已成为其发展趋势。

凹凸棒石和云母分别是具有一维和二维结构的天然矿物材料，可被用于合成导电材料的核体材料，相比于其他人工合成的核体材料而言，具有储量丰富、价格低廉等优点。然而，天然凹凸棒石棒晶大多以鸟巢状或柴垛状聚集体形式存在，成为制约凹凸棒石产业乃至纤维状导电材料产业发展的关键技术瓶颈；天然云母片则以片层聚集体的形式存在。

为此，必须对凹凸棒石棒晶束和云母片层聚集体进行充分解聚以得到凹凸棒石单根棒晶和云母单片层，才具有实际应用价值。一般采用对辊、碾磨等机械处理方式对凹凸棒石棒晶束和云母片层聚集体进行解聚，然而，机械法只能部分解离，同时还会损伤凹凸棒石棒晶和云母片晶体，导致其晶体尺寸大小不一，从而极大地影响了凹凸棒石和云母作为核体材料的应用性能；且凹凸棒石和云母片复合时，两者往往是机械混合，不能有效相互支撑而形成三维网络结构。

发明内容

针对背景技术中所存在的问题，本发明提供了一种三维凹凸棒石-云母基导电复合材料的制备方法，具体操作为：

(1)凹凸棒石棒晶束和云母片层聚集体的解离(解聚)

在密闭容器中，将超临界二氧化碳注入到天然凹凸棒石粉体和片状云母粉的混合粉体中，调节密闭体系压力为8.0～15.0MPa、温度为35～60℃并保持，迅速排气在1-2秒内减压至常压后，即制得解离的凹凸棒石单棒晶和云母单片混合物，向其中加入酸性溶液，搅拌充分制得凹凸棒石单棒晶和云母单片的酸性分散液，再于搅拌状态下向所得的酸性分散液中加入可溶性硅酸盐的溶液至体系pH值为2～4后，过滤，洗涤滤饼并煅烧，即制得凹凸棒石-云母/氧化硅复合物，

其中，天然凹凸棒石粉体和片状云母粉质量之比为0.5～2.0:1，超临界二氧化碳重量与混合粉体总质量之比为0.3:1～1.0:1，

调节密闭体系压力、温度后的保持时间为30～60分钟，

酸性溶液中溶质酸的质量百分浓度为5％～15％，

解离的凹凸棒石单棒晶和云母单片混合物与酸性溶液的质量之比为0.05～0.20：1，

可溶性硅酸盐的溶液中，硅酸盐质量百分浓度为10％～20％，

过滤后洗涤滤饼至洗涤液的电导率≤100μS/cm，

洗涤后，滤饼在300～550℃条件下煅烧2～6小时；

(2)锡锑盐酸性混合溶液的配制

在盐酸溶液中加入五水四氯化锡(SnCl₄·5H₂O)、三氯化锑(SbCl₃)，搅拌至固体全部溶解，制得锡锑盐酸性混合溶液；

其中，盐酸溶液的摩尔浓度为1.0～4.0mol/L，