[发明专利]一种纤维织物活性剂及其制作工艺

权利要求书

1.一种纤维织物活性剂,所述的纺织活性剂是一种不对称双子表面活性剂，具体为不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其结构式为：

其中R为磷酸酯，M为Na或K。

2.根据权利要求1所述的不对称双子表面活性剂的制作工艺，其特征在于,所述不对称双子表面活性剂-即不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其制作工艺包括以下步骤：

(1)在反应器中加入蓖麻油酸和活性剂氢氧化钾,开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加三乙烯四胺，蓖麻油酸和三乙烯四胺摩尔比1.0：1.0-1.3，中间体单酰胺和去氢松香酸的摩尔比1.0：1.0-1.1；在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂(体积比1:1)重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95％以上的中间体不对称双酰胺；

(2)将步骤(1)制得的中间体不对称双酰胺和丁酮加入反应器中，升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加丙烷磺内酯，不对称双酰胺和丙烷磺内酯摩尔比1.0：2.0-2.3；在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体粉末，然后用无水乙醇重结晶3次，再用碱的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐；

(3)将步骤(2)得到的不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温(加料温度不超过40℃)分批缓慢加入五氧化二磷，不对称双酰胺磺酸盐和五氧化二磷和水的摩尔比为2.6-3.2：1：1；加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到70-90℃，保温并连续反应4-5h,再加入水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐。

3.根据权利要求1所述的不对称双子表面活性剂的制作工艺，其特征在于,所述不对称双子表面活性剂-即不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其制作工艺包括以下步骤：

(1)、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和活性剂氢氧化钾(按蓖麻油酸质量1.5％添加)，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95％以上的中间体不对称双酰胺；

(2)、在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0摩尔和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钠的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐；

(3)、将1.0摩尔不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-01。