[发明专利]一种具有α‑葡萄糖苷酶抑制活性的没食子酸‑葡聚糖寡聚物的制备方法

权利要求书

1.一种具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的没食子酸-葡聚糖寡聚物的制备方法，包括以下步骤：

(1) 三乙酰没食子酸的制备

取干燥后没食子酸置于烧杯中，按顺序依次加入乙酸酐和无水吡啶，冰浴，降低温度至室温，磁力搅拌反应一段时间；向反应液中加入蒸馏水，用盐酸调节pH值为1，析出沉淀，静置，抽滤，蒸馏水洗涤，真空干燥，得三乙酰没食子酸；

(2) 三乙酰没食子酰氯的制备

取步骤(1)所得三乙酰没食子酸置于圆底烧瓶中，按顺序依次加入二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜，冷凝回流反应一段时间；蒸去溶剂，四氯化碳重结晶，抽滤，真空干燥，得三乙酰没食子酰氯；

(3) 三乙酰没食子酸-葡聚糖寡聚物的制备

将葡聚糖置于圆底烧瓶中，加入无水吡啶，油浴搅拌升温回流，待其完全溶解后，再向其加入步骤(2)所得三乙酰没食子酰氯，反应一段时间，冷却至室温；向反应体系中加入大量冷的无水乙醇，静置，收集反应体系内固体，抽滤，无水乙醇洗涤，将滤饼快速收集至玻璃培养皿中，真空干燥，得三乙酰没食子酸-葡聚糖寡聚物；

(4) 没食子酸-葡聚糖寡聚物的制备

将无水碳酸钾溶于无水甲醇中，再加入步骤(3)所得三乙酰没食子酸-葡聚糖寡聚物，搅拌反应一段时间，抽滤，真空干燥，得没食子酸-葡聚糖寡聚物。

2.如权如利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中取没食子酸10g~20g在100℃~120℃烘箱下干燥3~5小时；没食子酸、乙酸酐、无水吡啶的摩尔比为1:4:4；磁力搅拌反应12~18小时；加入5倍反应体积蒸馏水，盐酸质量分数为20%~36.5%；静置6~12小时，抽滤，用5mL~15mL蒸馏水洗涤三次，40℃~50℃真空干燥至恒重。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中取5g~15g三乙酰没食子酸，加入二氯甲烷溶剂25mL~75mL，N,N-二甲基甲酰胺1.0%~1.5%，二氯亚砜与没食子酸摩尔比为1:3；在60℃~70℃下冷凝回流2~4小时，40℃~50℃旋转蒸发蒸去溶剂；再加入25mL~75mL四氯化碳，60℃~80℃冷凝回流1~2小时，趁热抽滤，自然冷却至室温后于4℃下过夜重结晶，抽滤，40℃~50℃真空干燥至恒重。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中取葡聚糖(平均分子量1000-5000)0.5g~1.0g，加入5mL~10mL无水吡啶，葡聚糖与三乙酰没食子酰氯质量比为1：2~1：3，120℃下反应3~5小时；加入10~20倍体积冷的无水乙醇，4℃静置6~12小时；抽滤，5mL~15mL无水乙醇洗涤滤饼三次，40℃~50℃真空干燥至恒重。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(4)中将0.1mol无水碳酸钾溶于20mL无水甲醇；40℃下搅拌1~2小时，抽滤，40℃~50℃真空干燥至恒重。