[发明专利]一种石油沥青基非金属催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201710595878.8 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107362819B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 赵青山;吴荘荘;刘婧妍;李欣鑫;吴明铂;宁汇 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/08;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76;C07C209/32;C07C211/52;C07C211/47;C07C211/46 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 沥青 非金属 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种石油沥青基非金属催化剂的制备方法,其特征在于:以石油沥青作为碳源,以三氧化二铁为模板,以尿素为氮源,经模板导向和高温煅烧处理,制备石油沥青基氮掺杂多孔碳材料,所得材料可作为催化还原硝基芳香化合物为胺基芳香化合物高效的非金属催化剂;最大特点在于原料廉价易得,制备流程简单快速,可实现批量制备,所制材料比表面积大,活性位点丰富,不含金属元素,绿色环保,催化活性和循环稳定性优异,其具体制备方法如下:
(1)将石油沥青与氧化铁以适当比例混合,溶于甲苯溶液中,充分搅拌,在适当温度下蒸干溶剂,得到红棕色固体样品;
(2)将上述得到的固体样品在惰性气体中高温煅烧处理,得到黑色固体;
(3)将黑色固体加入稀盐酸溶液,浸渍洗涤,过滤回收固体样品,再进行多次水洗至pH=7,将样品真空干燥,得到石油沥青基多孔碳材料;
(4)将石油沥青基多孔碳材料与尿素以适当比例混合,研磨均匀,在高温下煅烧,得到石油沥青基氮掺杂多孔碳材料;
步骤(4)中多孔碳材料与尿素的质量比为1:5~1:10,煅烧温度为900℃,煅烧时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述的一种石油沥青基非金属催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中石油沥青与氧化铁的质量比为1:4~1:6,搅拌温度为90~100℃。
3.根据权利要求1所述的一种石油沥青基非金属催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中高温煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为1~4h,所述惰性气体为氩气或氮气。
4.根据权利要求1所述的一种石油沥青基非金属催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)盐酸溶液浓度为5~10wt%,真空干燥温度为60~100℃。
5.根据权利要求1所述一种石油沥青基非金属催化剂的应用,其特征在于:将所述材料用于催化硝基芳香类化合物还原制备胺基芳香类化合物反应。
6.根据权利要求5所述一种石油沥青基非金属催化剂的应用,其具体步骤为:取硝基芳香化合物溶液,加入适量石油沥青基氮掺杂多孔碳材料作为催化剂,混合均匀后加入还原剂进行反应,通过紫外-可见分光光度计测定催化转化效果。
7.根据权利要求5所述一种石油沥青基非金属催化剂的应用,其特征在于:所述还原剂为硼氢化钠,硝基芳香化合物溶液体积为20mL,浓度为0.1mmol/L,对硝基苯酚与硼氢化钠摩尔比为1:10~1:40,催化剂氮掺杂沥青基多孔碳材料质量为2~5mg,反应温度为20~50℃,反应时间为1~10min。
8.根据权利要求5所述一种石油沥青基非金属催化剂的应用,其特征在于:所述硝基芳香化合物为对硝基苯酚、对氯硝基苯、对甲基硝基苯或硝基苯,对应的胺基芳香类化合物为对氨基苯酚、对氯苯胺、对甲基苯胺、苯胺。
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