[发明专利]一种聚酯回收料的再生利用方法有效

专利信息
申请号: 201710596230.2 申请日: 2017-07-20
公开(公告)号: CN107459788B 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 陈烨;王华平;王朝生;王少博;吉鹏;张玉梅 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08L67/02 分类号: C08L67/02;C08G63/183;C08G63/78;C08J11/24
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 金利琴
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 熔体 解聚 聚酯低聚物 聚酯回收料 再生聚酯切片 再生聚酯熔体 再生利用 工艺控制难度 裂化 立式反应器 同分异构体 熔融共混 熔体冷却 缩聚反应 造粒系统 整体流程 反应性 高效性 壬基酚 乙二醇 醇解 脱除 修复
【权利要求书】:

1.一种聚酯回收料的再生利用方法,其特征是,步骤如下:

1)将聚酯回收料和聚酯低聚物熔体进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20~40的初步解聚熔体,所述聚酯低聚物熔体的平均聚合度为1.5~4;

2)初步解聚熔体与乙二醇混合后进行醇解反应得到平均聚合度为1.5~4的深度解聚熔体;

3)深度解聚熔体在温度为190~205℃、压力为1~80KPa的条件下与乙二醇蒸汽对流流动进行TVOC的脱除及裂化官能团的修复得到TVOC含量<20ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体;所述TVOC的脱除及裂化官能团的修复是在立式反应器中进行的,所述立式反应器为格栅落膜式脱挥反应器,抽气口设在反应器顶部,内部的格栅结构为:由不同的具有平行角条的栅板层构成,相邻栅板层上角条的方向相互垂直,自立式反应器的顶部至底部,相邻栅板层的层间距逐渐增大,不同栅板层上角条的间隙逐渐减小;

4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体进行预缩聚反应得到低TVOC含量预缩聚聚酯熔体;

5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体进行终缩聚反应得到低TVOC含量再生聚酯熔体;

6)低TVOC含量再生聚酯熔体进入熔体冷却造粒系统制得再生聚酯切片。

2.根据权利要求1所述的一种聚酯回收料的再生利用方法,其特征在于,所述立式反应器下半段的温度高于上半段的温度,上半段温度为190~200℃,下半段温度为200~205℃;所述立式反应器内压力发生周期性变化,周期长度等于深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间,1KPa的压力保持时间占周期时间长度的20%~90%,所述深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间为10min~2h,所述立式反应器内的含氧量<0.03v/v%。

3.根据权利要求2所述的一种聚酯回收料的再生利用方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)将经过充分干燥的聚酯回收料、催化剂和聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到初步解聚熔体;所述反应性熔融共混的温度为:双螺杆进料段温度260~275℃,双螺杆压缩段275~300℃,均化段温度275~295℃,时间为1~5min,气氛为氮气或表压为<0.15KPa的真空环境;

2)初步解聚熔体经过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜,并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下进行醇解反应得到深度解聚熔体;所述醇解反应的温度为190~205℃,醇解反应的时间为40~80min;

3)深度解聚熔体经过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器,并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部,在立式反应器的底部设有取样口,深度解聚熔体从取样口流出后经由管路D返回反应器的顶部进行重复流动得到低TVOC含量聚酯低聚物熔体;

立式反应器内压力的控制是通过不断从立式反应器的下部补充乙二醇同时从立式反应器的顶部抽离气体实现的,立式反应器的下部通过管路F与乙二醇储罐II保持相通,抽出的气体经管路G由冷凝器进行冷凝,最后由乙二醇储罐I回收,乙二醇储罐I分别通过管路E和管路H与乙二醇储罐II和反应釜连通;

4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机,或者经过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜,加入催化剂、热稳定剂、防醚剂和抗氧剂后后进行预缩聚反应得到平均聚合度为20~30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体;所述预缩聚反应的温度为:上室255~265℃,下室265~275℃;所述预缩聚反应的压力为:上室2.5~4.5KPa,下室1~2.5KPa;所述预缩聚反应的时间为60~120min;

5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经由管路I输送至终缩聚反应釜中进行终缩聚反应得到平均聚合度为95~110的低TVOC含量再生聚酯熔体;所述终缩聚反应的温度为280~285℃,压力为50~500Pa,时间为100~180min;

6)低TVOC含量再生聚酯熔体经由管路J进入熔体冷却造粒系统制得再生聚酯切片。

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