[发明专利]一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法在审
申请号: | 201710596342.8 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107245166A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 盛付林 | 申请(专利权)人: | 安徽盛华管业有限公司 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/06;C08K3/22;C08L27/06;C08F292/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/32 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 238161 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 粒子 改性 三元 锌镁铝水 滑石 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将无水乙醇与去离子水以体积比95∶5 配成醇-水溶液,用稀硝酸溶液调节pH值为3-4,搅拌下加入纳米二氧化硅超声分散混匀得悬浮液;
(2)往上述悬浮液中加入硅烷偶联剂和渗透剂搅拌混匀超声分散20-30min,喷雾干燥得改性纳米二氧化硅;
(3)将改性纳米二氧化硅、聚合物单体、助乳化剂、引发剂按一定的比例混合均匀于室温下磁力搅拌30min,调节pH至8-9,加入乳化剂SDS搅拌均匀后在1200W功率下进行超声分散15min,升温至70-80℃,以300r/min的速率搅拌反应5-6小时制得纳米二氧化硅核壳粒子;
(4)称取一定量的六水合氯化镁、氯化锌、六水合氯化铝溶于去离子水中,搅拌得到均匀混合盐溶液,再称取一定量的氢氧化钠及碳酸钠溶于去离子水中,搅拌得到混合碱溶液,控制两种混合溶液以1滴/s的速度同时加入旋转液膜反应器中成核,并强制循环2min得到白色成核浆液;
(5)将步骤(4)得到的白色成核浆液于回流温度下晶化6小时,离心分离、洗涤,得到锌镁铝水滑石湿滤饼;
(6)将步骤(5)的锌镁铝水滑石湿滤饼超声分散在水中,在90℃下搅拌2h,然后缓慢加入步骤(3)纳米二氧化硅核壳粒子,用稀硝酸溶液调节pH=4,最后在100℃下搅拌回流反应12 h,静置自然冷却,抽滤,洗涤至中性,60℃干燥出料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中悬浮液中纳米二氧化硅的质量分数为25-30%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硅烷偶联剂为KH570,添加量为纳米二氧化硅用量的3-5%,所述的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚,添加量为纳米二氧化硅用量的0.6-0.9%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中纳米二氧化硅核壳粒子的核壳比30∶70;所述的聚合物单体包括单体丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA),其中GMA质量分数为1%,MMA 与BA 的质量比为4∶6;所述的助乳化剂为十六烷,添加量为单体总量的10-13%;所述的引发剂为偶氮二异丁腈,添加量为单体总量的0.5-0.8%;所述的乳化剂SDS添加量为单体总量的6-8%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中n(MgCl2·6H2O)∶n(ZnCl2)∶n(AlCl3·6H2O)=1∶1∶1;所述的氢氧化钠与金属阳离子的摩尔比2;所述的碳酸钠与金属阳离子的摩尔比为1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的锌镁铝水滑石湿滤饼的固含量为23-25%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅核壳粒子插层改性的三元锌镁铝水滑石热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中纳米二氧化硅核壳粒子的添加量为锌镁铝水滑石湿滤饼用量的3-4%。
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