[发明专利]一种邻、间、对-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，采用以下步骤：

（1）酰氯化：在催化剂下，氯化亚砜与甲基苯甲酸加热进行酰氯化，分离氯化亚砜得甲基苯甲酰氯；

（2）侧链氯化：在引发剂下以氯气将甲基苯甲酰氯光氯化，得三氯甲基苯甲酰氯；

（3）氟化取代：三氯甲基苯甲酰氯与无水氟化氢在适宜温度加压反应，得三氟甲基苯甲酰氟；

（4）酯化：甲醇滴加入三氟甲基苯甲酰氟反应，产物水洗后蒸馏得三氟甲基苯甲酸甲酯；

步骤（1）中，催化剂为N,N-二甲基甲酰胺；

步骤（2）中，光氯化的光源为高压钠灯；所述引发剂为五氯化磷；

步骤（3）中，温度为60-75 ℃下4-6 h，再升温至90-95 ℃下4-10 h；反应压力为1.0MPa-1.5 MPa。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中氯化亚砜与甲基苯甲酸的摩尔比为1:1.3-1.5；加热温度为40-45 ℃；分离过程为升温至80-130 ℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中甲基苯甲酰氯与氯气摩尔比为1:2-4；反应温度为120-180 ℃；140 ℃时开始通氯气，平均流量为0.6 g/min，通氯气过程温度为150-170 ℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，三氯甲基苯甲酰氯与无水氟化氢摩尔比为1:5-10。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（4）中，甲醇与三氟甲基苯甲酰氟的摩尔比为4-6:1；甲醇滴加温度为40-45 ℃，反应温度为60-70 ℃；

水洗为先碱洗再水洗；碱洗溶液为20 %碳酸钠溶液，碱洗pH为7-8，碱洗温度为0-4 ℃；水洗时水量与有机相体积比为1:1，温度为20-30 ℃；

蒸馏为减压蒸馏，压力为-0.09MPa，邻位酯精馏温度为105-120℃，收集75-80℃的馏分；间位酯精馏温度为115-130℃，收集80-85℃的馏分；间位酯精馏温度为115-130℃，收集90-95℃的馏分。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）、（3）和（4）的尾气分别通过10-30%的氢氧化钠吸收。