[发明专利]1-氰酸蒽的合成制备方法

权利要求书

1.一种1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1)将蒽与乙酰氯溶解在溶剂中，并在路易斯酸的催化下，反应得到1-乙酮蒽；

S2)1-乙酮蒽经过氧化反应，得到1-甲酸蒽；

S3)在酰氯化试剂作用下，先将1-甲酸蒽酰氯化，除去多余溶剂后，接着与氰化物反应，生成目标化合物1-氰酸蒽。

2.如权利要求1所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述步骤S1)以二氯甲烷为溶剂，将乙酰氯与路易斯酸在低温下搅拌反应一段时间后，再加入蒽在室温下与蒽发生亲电加成反应，得到1-乙酮蒽。

3.如权利要求2所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述路易斯酸与乙酰氯的摩尔比为1.1:1，反应时间为1-2小时，反应温度为0-5℃；所述乙酰氯与蒽的摩尔比为1:1，反应时间24-48小时，反应温度为20-30℃。

4.如权利要求3所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中路易斯酸为三氯化铝、四氯化锡或五氯化铌。

5.如权利要求1所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中1-乙酮蒽在氧化剂的作用下，加热回流反应一段时间；经过氧化反应，乙酰基被氧化成羧基，得到1-甲酸蒽。

6.如权利要求5所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述氧化剂与1-乙酮蒽的摩尔比为40:1-50:1，回流温度为60-80℃，反应时间2-4小时。

7.如权利要求6所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠、过硫酸铵或高锰酸钾。

8.如权利要求1所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中1-甲酸蒽先与酰氯化试剂反应，将羧基酰氯化，除去多余溶剂和反应试剂后，直接与氰化物反应，生成目标化合物1-氰酸蒽。

9.如权利要求8所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述酰氯化试剂为二氯亚砜或乙二酰氯，反应时间为2-5小时，反应温度为20-30℃；所述氰化物试剂为甲基氰、三甲基氰基硅和氰化亚铜的一种或其组合，所述氰化物与酰氯化蒽的摩尔比为1.1:1，反应时间为2-5小时，反应温度为20-80℃。

10.如权利要求1～8任一项所述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括用二氯甲烷萃取有机相，加入无水硫酸镁干燥后，过滤除去滤渣，浓缩有机相；选用石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷按摩尔比为20：1：1进行过柱纯化，得到1-乙酰基蒽；所述步骤S2还包括用二氯甲烷萃取有机相，加入无水硫酸镁干燥后，过滤除去滤渣，浓缩有机相；选用洗脱剂二氯甲烷:丙酮按摩尔比20:1进行过柱纯化，得到1-甲酸蒽；所述步骤S3还包括用二氯甲烷萃取有机相，加入无水硫酸钠干燥后，过滤，浓缩有机相，选用正己烷:乙酸乙酯按摩尔比20:1进行过柱纯化，得到1-氰酸蒽。