[发明专利]一种二硫化钼薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种二硫化钼薄膜材料的制备方法。目前二硫化钼薄膜可通过化学气相沉积法生长，这种方法制备的二硫化钼薄膜往往存在重复性差、结晶质量低的问题，从而影响了二硫化钼薄膜性能研究和应用。本方法采用在化学气相沉积法中引入矿化剂，促进了硫化钼薄膜的生长。以固态硫化钼粉末为源，水蒸气作为矿化剂，低压高温下在基底上获得二硫化钼薄膜。该方法制备二硫化钼薄膜具有薄膜厚度可控、晶形完整和制备重复性高的优点，对于化学气相沉积法制备二硫化钼以及二维过渡金属硫族化合物等二维材料的制备是有益的。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)晶体厚度降低到单分子层后其电学性能由间接半导体转变为直接禁带半导体。单分子层MoS₂是由三层原子构成,其中上下两层为硫原子组成的六角平面,中间夹层为金属钼单原子层,MoS₂单分子层薄膜禁带宽度约1.8eV，在二维光电子器件、光催化等领域具有广阔的应用前景。

二维MoS₂制备方法有机械剥离法、溶液剥离法、水热法及化学气相沉积法(CVD)等。CVD法常用来制备大面积大尺寸MoS₂单分子层薄膜，常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钼源发生反应获得MoS₂。为了获得MoS₂制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了MoS₂的CVD合成，但MoS₂单分子层的可控生长仍旧困难。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钼(MoS₂)薄膜的制备方法。

本发明方法以MoS₂固态粉末为钼源和硫源，表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)为基底，水蒸汽为矿化剂，采用CVD法在基底表面生长MoS₂二维薄膜材料。具体包括以下步骤：

步骤(1).取MoS₂源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有MoS₂源的石英舟放入电炉中的石英管内，所述石英舟放置在石英管的中间位置；

步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；

步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；

步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，混合气体中H₂的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；

步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；

步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS₂二维薄膜。

所述的MoS₂源有三种，分别为MoS₂固体粉末，氧化钼和硫，金属钼和硫磺。

所述的基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。

本发明将水蒸汽应用到CVD法中来制备MoS₂薄膜材料，水蒸气起到矿化剂的作用，促进MoS₂的生长，这种方法制备的MoS₂薄膜制备重复性好、薄膜厚度可控、结晶度高。

具体实施方式：