[发明专利]一种制备硼、氮双掺杂炭气凝胶的方法有效
申请号: | 201710603998.8 | 申请日: | 2017-07-23 |
公开(公告)号: | CN107651662B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 孟庆函;曹兵;王爽爽 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 凝胶 方法 | ||
1.一种常压干燥石墨烯交联并掺杂硼、氮两种非金属元素的有机气凝胶和炭气凝胶的方法,其特征在于:该方法以石墨烯类、酚类、醛类、硼类、胺类、催化剂、和溶剂为反应体系,反应交联固化后得到有机凝胶,有机凝胶经过溶剂交换后,在常压下干燥即可得到有机气凝胶;再将有机气凝胶,在惰性氛围下炭化得到石墨烯交联型硼、氮双掺杂炭气凝胶;
其中所述的各种物质的配比为:反应体系总的固含量为5-30wt%,石墨烯类、酚类、醛类、硼类、胺类为反应物,去离子水为溶剂,酚类与醛类的摩尔比为1:(1-5),酚类与催化剂的摩尔比为(10-1000):1,酚类与硼类的摩尔比为1:(0.1-2),硼类与胺类的摩尔比为(1-3):1,石墨烯类的干重与反应体系总的干重比为0.01-0.05;所用到的石墨烯类呈溶液状态,其固含量为(0.5-5)wt%;
所述的酚类为间甲酚、间苯二酚的一种或两种;
所述的胺类为三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺、蜜胺、酰胺中的一种或多种;
所述的硼类为硼酸、硼砂中的一种或多种;
所述的醛类为戊二醛、甲醛、糠醛中的一种或多种;
所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、盐酸、硫酸中的一种或多种;
具体工艺特征为:
(1)将间酚类、硼类、在180℃下反应20-60min,醛类与胺类在70-80℃下反应20-40min,将反应后的两溶液混合并加入催化剂搅拌均匀,再加入超声30-60min的石墨烯类搅拌均匀后,倒入安瓿瓶中密封,并置于90℃水浴锅中老化交联2~5天,得到有机凝胶;
(2)将(1)中所制备的有机凝胶先进行溶剂交换,再在常压下25-120℃下干燥12-72小时制备有机气凝胶;
(3)将(2)中所制备得有机气凝胶,在惰性氛围下热解炭化600-1000℃下保温0.5-2小时,得到石墨烯交联型硼、氮双掺杂炭气凝胶。
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