[发明专利]金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料及制备方法

说明书

本发明涉及一种金纳米颗粒‑二硫化钼‑金超灵敏SERS基底材料及制备方法，结构是以金纳米颗粒为核，硫化钼为壳，核壳结构表面真空蒸镀一层具有一定“热点”效应的金颗粒的金纳米颗粒/二硫化钼/金三明治结构。这种纳米材料元素的摩尔比值为钼︰硫︰金为1.0︰1.9︰1.5。二硫化钼，化学式为MoS₂。与已有技术相比，金纳米颗粒‑二硫化钼‑金三明治结构的超灵敏SERS基底材料制备方法简单，便捷。金纳米颗粒‑二硫化钼‑金的SERS基底材料，MoS₂作为支撑体吸附目标分子，Au纳米颗粒间的双等离子耦合效应、“热点”效应增强SERS信号，MoS₂与Au桥联，实现罗丹明B分子的超灵敏检测，检出限可达10^‑10mol/L。检测罗丹明B的重复性、稳定性好。

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料及制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱，又名SERS，克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，可实现分子的超灵敏检测。贵金属金、银、铜具有良好的等离子体增强效果，是常用的SERS基底材料。一直以来，选择合适的支撑体并构筑合适的基底材料结构，提高SERS检测的灵敏度、稳定性和均一性都是具有挑战性的研究课题。目前，科学家们在SERS基底材料的制备研究方面已经开展了大量工作，并不断拓展其应用范围。例如，构筑铜纳米颗粒与石墨烯结合的基底材料，在ACS Appl.Mater.Interfaces,2015,7,10977–10987中提到。然而，其测试灵敏度仍有待提高，其应用范围也有待拓展。

目前，为了获得更强的SERS信号，在Chem.Commun.,2015,51,866-869中报道过的研究者构筑了金属/石墨烯/金属三明治结构，获得了双等离子体增强效果。在三明治结构中，构筑亚纳米腔材料的选择至关重要。虽然上述结构获得了较大的增强SERS信号，然而，由于结构的设计上的缺陷、操作复杂等缺点，上述SERS基底不能得到广泛应用。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料及制备方法。

技术方案

一种金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料，其特征在于：结构以金纳米颗粒为核，硫化钼为壳的三明治结构，材料元素的摩尔比值为钼︰硫︰金为1.0︰1.9︰1.5，

一种制备所述金纳米颗粒-二硫化钼-金超灵敏SERS基底材料的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、制备金纳米颗粒：取200μl的浓度为50-100mg/ml氯金酸溶，分散于100ml的去离子水，加热至沸腾；再加入700μl的浓度为1-5wt％柠檬酸钠溶液，加热到100℃，保持10min，得到金纳米颗粒溶液；

步骤2、硫化钼前驱体溶液的配制：取0.5-1.0g半胱氨酸溶于100ml去离子水中，得溶液A；取0.5-1.0g钼酸钠溶于100ml的去离子水中，得溶液B；将溶液A和溶液B按体积比2:1混合超声2-4h，得到硫化钼前驱体溶液；

步骤3、金纳米颗粒-硫化钼核壳结构纳米材料的制备：取40-80ml金纳米颗粒溶液，与15ml硫化钼前驱体溶液混合，200℃下水热反应10-24h。反应结束后，离心烘干，得到金纳米颗粒-硫化钼核壳结构的纳米材料；

步骤4、金纳米颗粒-二硫化钼-金纳米材料的制备：将步骤3中所得材料分散于100ml乙醇中后，取200μl左右溶液旋涂于干净的硅片上，40℃烘干，在其表面喷金30-60s，制得金纳米颗粒-二硫化钼-金纳米材料。