[发明专利]一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法。

背景技术

二氢槲皮素又叫花旗松素、紫杉叶素，其化学名为3,5,7,3',4'一五轻基二氢黄酮，英文名DihydroquerCetin，Taxifolin，3,5,7,3',4'-pentahydroxyflavanone，分子式为C₁₅H₁₂O₇，分子量为304.26。二氢槲皮素是天然黄酮类活性成分之一，属于维生素PP家族，具有很强的抗氧化能力。它能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，减少癌症的形成；是防止心血管疾病、有效恢复毛细血管弹性、阻止发炎和肿块形成的优良天然药物。同时，二氢槲皮素还是高效的天然食品抗氧化剂，它的抗氧化作用超过其它诸如槲皮素、芸香苷和合成抗氧化剂等。二氢槲皮素广泛存在于松科植物中，如海岸松、落叶松、花旗松，并且是落叶松中含量最大的黄酮类化合物，但是二氢槲皮素在植物中含量偏低，一般只有0.3～5.7％，这些因素使得二氢槲皮素的价格较为昂贵，这也进一步阻碍了它的工业化生产和应用。

高粱是我国北方和西南地区的主要作物之一，主要用于酿酒和饲料工业，少部分作为杂粮食用。高粱麸皮约占高粱籽粒质量的12％，含有大量的原花青素、花青素、单宁、酚类、甾醇等，具有较高的抗氧化能力，高粱麸皮因此也具有抗癌防癌功效。前期研究发现，高粱麸皮中含有二氢槲皮素组分，但目前尚未有从高粱麸皮中提取分离二氢槲皮素的文献报道和专利申请。超声辅助提取是利用超声波产生的高速、强烈的空化效应和搅拌作用破坏药材的细胞，使溶剂渗透到药材细胞中而提取有效成分的一种绿色、环保、高效、节能的提取方法，具有提取时间短，提取效率高的优点，采用超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法至今未见相关文献报道。本发明可进一步扩大高粱麸皮的开发和利用，同时也为二氢槲皮素的提取提供新资源和新方法，可产生良好的社会效益和可观的经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种超声辅助提取高粱麸皮中萃取二氢槲皮素的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，按照下述步骤进行：

(1)以高粱麸皮为原料，干燥后粉碎过20～200目筛；

(2)将高粱麸皮粉末与乙醇水溶液按一定质量体积比混合，在超声条件下进行提取，经抽滤后，对滤渣重复萃取三次，合并提取液，减压浓缩至无醇味的浸膏；

(3)将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离，上样后，先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质，再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱，收集有效馏分液；

(4)将上述有效馏分液减压浓缩至无醇味，置于低温条件下，使其析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶、真空干燥后得二氢槲皮素纯品。

步骤(2)中，所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为10～95％；高粱麸皮与水的用量比为1g:10～50mL；所述提取过程在超声设备中进行，超声频率25KHz，功率100～300W，温度25～70℃的条件下，超声提取5～60min。

步骤(3)中，所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性，具体型号为D101、AB-8和ADS-17等；所述一定体积的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为30～95％；所述有效馏分液为经HPLC检测含有二氢槲皮素的馏分液。

步骤(4)中，所述低温条件为0～4℃；所述重结晶的具体步骤为：将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，放于0-4℃条件下重结晶，反复结晶三次，得到二氢槲皮素。

本发明的有益效果：本发明公开的超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，所用提取溶剂和高粱麸皮原料低廉易得，涉及到的工艺流程简单，操作简便，涉及到的化学药剂成本较低，可回收重复使用，无有毒有害试剂污染，可进行工业化生产，可用于医药用原料药。

附图说明

图1为从高粱麸皮中分离得到二氢槲皮素单体化合物的HPLC图。

具体实施方式

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1