[发明专利]一种氢氧化锆的制备方法在审
申请号: | 201710606350.6 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107500351A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 梁兵;王仕林 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化工原料制备方法,特别是涉及一种氢氧化锆的制备方法。
背景技术
氢氧化锆,或称水合氧化锆,是一种不溶于水,碱性稍强的两性氧化物,广泛应用于制备颜料、玻璃、染料等行业,同时也是制备其他锆化合物的重要中间体。其制备一般采用高温炉烘干煅烧,不仅投资多耗能大,污染严重,而且易团聚,纯度低,粒径分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化锆的制备方法,本发明方法是固定流量氨气鼓泡法有效的控制反应速率从而达到控制获得粒径均匀,温水洗涤之后再经过醇洗有效的减少了产物的团聚硬化,轻松获得蓬松的粉末产品,从而获得粒径分布均匀的高纯度的产物。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种氢氧化锆的制备方法,其所用原料为八水合氧氯化锆,依次经过匀速沉淀反应,温去离子水洗涤,醇洗,干燥所得,具体实施方法如下:
(1)匀速沉淀反应:将八水合氧氯化锆溶于去离子水中,在40℃-80℃恒温水浴及机械搅拌(转速100r/min-900r/min)条件下按固定流量通入氨气鼓泡反应1-5h后,过滤取沉淀物。
(2)洗涤:将所得沉淀用温去离子水反复洗涤多次直道洗涤去离子水中无氯离子即可。
(3)醇洗:然后继续用工业乙醇洗涤上述沉淀物2-4次。
(4)干燥:将醇洗之后的沉淀物放入80℃-110℃恒温干燥箱中干燥5-8h即得蓬松粉末状产品。
所述的氢氧化锆的制备方法,步骤(1)中固定流量氨气鼓泡法有效的控制反应速率从而达到控制获得粒径均匀产品的目的。
所述的氢氧化锆的制备方法,此种制备氢氧化锆的方法经步骤(2)的温水洗涤之后再经过步骤(3)醇洗有效的减少了产物的团聚硬化,提高产物活性。
本发明的优点与效果是:
本发明制作方法简单,反应可控的获得粒径均匀且团聚较少的氢氧化锆的制备方法。
本发明氢氧化锆的制备方法是步骤(1)中固定流量氨气鼓泡法有效的控制反应速率从而达到控制获得粒径均匀。
本发明氢氧化锆的制备方法是经步骤(2)的温水洗涤之后再经过步骤(3)醇洗有效的减少了产物的团聚硬化。轻松获得蓬松的粉末产品。
本发明不用高温煅烧,不仅降低了成本,减少了污染,而且通过氨气鼓泡法可以有效地控制了反应速率,从而获得粒径分布均匀的高纯度的产物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1,一种氢氧化锆的制备方法,其特征在于所用原料为八水合氧氯化锆,依次经过匀速沉淀反应,去离子水洗涤,醇洗,干燥所得,具体实施方法如下:
(1)匀速沉淀反应:将八水合氧氯化锆溶于去离子水中,在40℃-80℃恒温水浴及机械搅拌(转速100r/min-900r/min)条件下按固定流量通入氨气鼓泡反应1-5h后,过滤取沉淀物。
(2)洗涤:将所得沉淀用温去离子水反复洗涤多次直道洗涤去离子水中无氯离子即可。
(3)醇洗:然后继续用工业乙醇洗涤上述沉淀物2-4次。
(4)干燥:将醇洗之后的沉淀物放入80℃-110℃恒温干燥箱中干燥5-8h即得蓬松粉末状产品。
实施例2 ,实施例1所示的氢氧化锆的制备方法中步骤(1)中60℃恒温水浴及机械搅拌(转速300r/min)条件下通入氨气流量为160ml/min,保温反应4h。
实施例3 ,实施例1所示的氢氧化锆的制备方法中步骤(2)中40℃去离子水洗涤,接着步骤(3)工业乙醇洗涤3次。
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