[发明专利]一种磷酸脲母液水溶性肥料及制备方法

权利要求书

1.一种湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：所述方法包括;

（a) 含P2O5 的湿法磷酸母液在反应槽预热至70~90℃后保温10~20 min；

（b）向反应槽中加入尿素，控制反应液中尿素的浓度28%~35%，P2O5的浓度为35~38%，恒温反应60～90min；

（c）反应料液循环真空浓缩至P2O5浓度为48~55%；

（d）浓缩料浆两级冷却降温至5~30℃，加入晶种后保温4~8 h析出磷酸脲；

（e）磷酸脲晶液经离心、水洗、干燥得工业级磷酸脲，洗水返回至一级冷却槽或母液槽；

（f）磷酸脲母液加复合沉淀剂除杂，脱杂磷酸脲母液返回至反应槽。

2.根据权利要求 1 所述以湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：所述含P2O5 的湿法磷酸母液的浓度为30~35%，F含量为0.5~1.5%，SO42-含量为3.0~6.5%；在反应槽中，磷酸浓度为30~40%，尿素浓度为28~35%，反应温度为70~85℃，反应时间为70~90 min。

3.根据权利要求 1或2所述一种湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：反应液蒸发浓缩的真空度为-0.04~-0.07Mpa，温度为75~90℃，浓缩后P2O5 浓度为45~50%。

4.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：所述反应液冷却采用两级降温，一级降温采用循环水降温至30~40℃，一级冷却槽中搅拌速度为100~150r/min；在二级冷却槽中，反应液用冷冻水继续降温至20~35℃，然后再加入晶种，在搅拌情况下恒温4~8 h析出粗磷酸脲晶体。

5.根据权利要求1-4之一所述一种湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：二级冷却结晶槽中搅拌装置为框式搅拌桨，转速为5~20r/min。

6.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：所述磷酸脲晶液经离心分离后得粗磷酸脲晶体，粗磷酸脲用脱盐水洗涤至含氟量≤0.03%，洗涤液回收至一级冷却槽或磷酸脲母液槽。

7.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环法生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：复合沉淀剂由碳酸钙与铵盐组成；所述的铵盐为碳酸氢铵和氟化铵中的至少一种。

8.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环法生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，其特征在于：所述的复合沉淀剂的碳酸钙加入量与磷酸脲母液中SO42-物质的量之比为0.8~1.1：1，磷酸脲母液中F与NH4+的物质的量之比为2-5：1。

9.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环法生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，所述的复合沉淀剂与磷酸脲母液反应温度为40-70℃，搅拌反应时间为30~40min，沉降时间为1~3 h。

10.根据权利要求1所述一种湿法磷酸循环法生产大颗粒工业级磷酸脲的方法，所述的复合沉淀剂与磷酸脲母液反应后SO42-去除率达80~95%，F去除率为40~70%，镁去除率大于80%，铝去除率大于60%，P2O5损失为3~8%。