[发明专利]一种低碳卤代烷烃用于分离与提纯混合二元酸中戊二酸的方法

权利要求书

1.采用低碳多卤代烷烃溶剂进行结晶从混合二元酸中分离与提纯戊二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）原料溶解过程，将DBA原料进行粉碎，然后过筛后备用；将粉碎过筛的DBA原料加入到低碳多卤代烷烃类溶剂中，进行加热搅拌溶解，然后趁热过滤，得到滤渣和滤液；其中DBA与溶剂的比例为每1g粉碎过筛的DBA原料对应2.1-3.3ml的低碳多卤代烷烃溶剂，加热溶解的温度为54-72℃；

（2）滤液结晶，将步骤（1）得到的热滤液加入到结晶器中搅拌，待其温度稳定后进行降温至结晶终温，在该温度下维持一定时间，然后进行恒温过滤，得到戊二酸晶体粗产品；结晶终温为42-51℃；

（3）重结晶，将步骤（2）得到的戊二酸晶体粗产品在新鲜低碳多卤代烷烃溶剂中进行溶解后重结晶；

所述低碳多卤代烷烃为1,2,3-三氯丙烷、1,4-二氯丁烷或1-溴-5氯戊烷；

步骤（2）降温速度为0.1℃/min；在结晶终温保温的时间为0.3-0.5h；

一次结晶和重结晶的母液进行循环利用，加入到步骤（1）中作为溶剂。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）在降温的过程中的某一时刻加入戊二酸固体作为晶种，晶种粒径大小100-300μm，质量为DBA质量的0.5-2‰。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）对结晶器进行加热，加热滤液至稳定温度高于步骤（1）溶解温度1-3℃。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（3）戊二酸晶体粗产品与溶剂的用量关系为每1g戊二酸晶体粗产品对应5-8ml的低碳卤代烷烃类溶剂，降温的过程中的某一时刻加入粒径大小100-300μm，戊二酸晶体粗产品质量的1‰的戊二酸固体作为晶种。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（3）重结晶终温为高于结晶温度1-4℃；重结晶的降温速率为0.1℃/min。