[发明专利]一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法

说明书

本发明涉及一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法。它包括以下步骤：A、将回收聚乳酸材料通过破碎机破碎；B、熔融：将破碎之后的回收聚乳酸材料通过双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入预解聚釜，得到聚乳酸熔体；C、将聚乳酸熔体在180~250℃和催化剂存在的条件下，进行断链反应，使熔体分子链发生断裂，熔体的数均分子量下降到5000以下；D、将断链之后的聚乳酸熔体在150~250℃和‑0.1~‑0.09MPa真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；E、将粗品丙交酯通过熔融结晶进行分离，得到精制丙交酯。本发明生产的精制级丙交酯经过常规方法检测含量可以达到99.5%以上，光学纯度可以达到99.9%以上。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法。

背景技术

丙交酯是一种白色的粉末状晶体，是一种天然的、可再生的化合物，可以完全生物降解，是一种绿色化工原料，主要用于开环聚合生产聚乳酸。随着丙交酯生产技术的进步和应用研究的进展，丙交酯的应用领域开始拓展，在食品行业可以用做酸化缓释剂、膨胀剂、PH调节剂、保鲜剂等，在工业领域可以作为一种无水分子生产的化学反应剂参与酯交换反应、氨基化反应、聚合反应等。现有技术中聚乳酸的生产方法往往产生很多不合格的产品，对于这些不合格的产品往往通过填埋的方式使其自然降解。这种处理方法浪费了大量的资源。因此对于这些不合格的产品或废料的处理，一直是本领域的技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法，该方法以回收聚乳酸材料为原料，通过原料预处理、熔融、断链、解聚、纯化工艺，生产光学纯度和含量都在99.5%以上的精制级丙交酯。

本发明的技术解决方案是这样实现的：它包括以下步骤：

A、原料预处理：将回收聚乳酸材料通过破碎机破碎，然后通过水洗、过滤去除杂质，再干燥去除水分；

B、熔融：将预处理之后的回收聚乳酸材料输送到双螺杆挤出机的料仓，通过双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入预解聚釜，进行断链处理，得到聚乳酸熔体；

C、断链：将聚乳酸熔体在180~250℃和催化剂存在的条件下，在搅拌状况下，进行断链反应，使熔体分子链发生断裂，熔体的数均分子量下降到5000以下；

D、解聚：将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统，在150~250℃和 0.1~0.09MPa真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；

E、纯化：将粗品丙交酯，通过输送泵进入纯化工序，通过熔融结晶进行分离，得到精制丙交酯。

其中：所述的回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸废旧片材、聚乳酸废旧膜料、聚乳酸废旧制品、聚乳酸制品加工过程中的边角余料中的一种或多种。原料预处理时将回收聚乳酸原料破碎后成为3~4cm的颗粒。原料预处理时将回收聚乳酸原料的水分控制在重量百分比为0.1%以下。

其中：断链反应中加入的催化剂为锌类催化剂、锡类催化剂或有机催化剂中的至少一种，其加入的重量比为聚乳酸熔体重量的1/10000~100/10000。优选所述的催化剂为乳酸锌、氧化锌、锌粉、二乙基锌、乳酸锡、氧化锡、二氧化锡、氧化亚锡、乳酸亚锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、锡粉、丙酸或钛酸丁酯中的一种或多种的复合催化剂。更优选乳酸锌、乳酸亚锡、钛酸丁酯按照重量比1:1：1的复合催化剂，或乳酸锌、锡粉、丙酸按照重量比1:2:1的复合催化剂。

其中：步骤C中，进行断链反应的时间为1~5小时。优选3小时。通过断链处理，进入解聚系统时，熔体的最佳数均分子量范围为2000~3000。

其中：步骤D中，解聚系统由循环泵、卧式解聚釜、刮膜蒸发器构成。解聚反应中的物料温度优选维持在180~220℃。更优选为200℃。解聚系统中的真空度为 0.1~ 0.098MPa。