[发明专利]一种表面改性的二氧化钒及其制备方法

说明书

本发明涉及一种表面改性的二氧化钒及其制备方法。表面改性的二氧化钒包括：二氧化钒内核、包覆二氧化钒内核的二氧化硅壳层、以及接枝于二氧化硅壳层表面的硅烷偶联剂。由此可以增强VO₂与有机材料的亲和性，使其易与聚合物复合，为有机无机材料的复合奠定了基础。

技术领域

本发明属于节能材料制造技术领域，具体涉及二氧化钒粉体抗氧化加工技术及二氧化钒表面改性加工技术，具体说是一种VO₂@SiO₂核壳结构的制备方法及硅烷偶联剂的接枝表面改性方法。

背景技术

近年来，由于环保意识增强，并且国家给予了相当程度的重视，所以一批基于环保节能为主要功能的材料应运而生，如热致变色材料VO₂及钨酸铯等。其中钒基材料，尤其二氧化钒VO₂，由于其相变温度接近室温，调光性能优异，在不改变可见光透过率的同时，低温红外光高透过，高温红外光低透过，是研究最为广泛的热致变色材料。而上述无机功能材料所共有的特性都是具有热不稳定以及不耐酸碱洗涤等缺点。如何改善稳定性，让其广泛的应用于建筑节能领域额外重要。其中最有效的办法就是包覆光学增透性材料SiO₂。再者，VO₂其调控区间位于1500nm之后，而传统温敏性水凝胶，其调控范围集中在350nm～1350nm。假使将其复合，可最大限度的追求高太阳能调控率，同时如何发挥有机无机材料各自的特性，扬长避短追求材料最大限度的优化，同时这也是有机无机复合材料应用于光学领域的要求。所以，将VO₂表面改性，使其易与聚合物结合是该应用领域的关键。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种表面改性的二氧化钒及其制备方法。

一方面，本发明提供一种表面改性的二氧化钒，其包括：二氧化钒内核、包覆二氧化钒内核的二氧化硅壳层、以及接枝于二氧化硅壳层表面的硅烷偶联剂。

本发明的表面改性的二氧化钒抗氧化性能良好且易与聚合物复合，具体而言，在VO₂表面包覆SiO₂，形成核壳结构，可以提高VO₂的抗氧化性能，而且，在VO₂@SiO₂核壳结构表面接枝硅烷偶联剂，可以增强VO₂与有机材料的亲和性，使其易与聚合物复合，为有机无机材料的复合奠定了基础。

较佳地，二氧化钒内核的三维尺寸中最小的尺寸≤50nm，二氧化硅壳层的厚度为1.5～4nm。

较佳地，所述硅烷偶联剂选自γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

另一方面，本发明提供上述表面改性的二氧化钒的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备二氧化硅包覆的二氧化钒粉体；

(2)将二氧化硅包覆的二氧化钒粉体分散在溶剂中，加入碱调节pH为9～10，滴加硅烷偶联剂溶液，在60～80℃反应1～5小时，分离出产物、洗涤、干燥，得到所述表面改性的二氧化钒。

本发明一优选的实施方式中，步骤(1)包括：

将二氧化钒粉体加入乙醇研磨或砂磨后，置于乙醇中，加入碱调节pH为9～10，滴加硅源，在60～80℃反应1～7小时后，将产物分离出来、洗涤、干燥，得到二氧化硅包覆的二氧化钒粉体。